• 601.48 KB
  • 2022-04-22 11:16:16 发布

GB5009.75-2014食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定.pdf

  • 9页
  • 当前文档由用户上传发布,收益归属用户
  1. 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
  2. 2、本文档内容版权归属内容提供方,所产生的收益全部归内容提供方所有。如果您对本文有版权争议,可选择认领,认领后既往收益都归您。
  3. 3、本文档由用户上传,本站不保证质量和数量令人满意,可能有诸多瑕疵,付费之前,请仔细先通过免费阅读内容等途径辨别内容交易风险。如存在严重挂羊头卖狗肉之情形,可联系本站下载客服投诉处理。
  4. 文档侵权举报电话:19940600175。
'!"#$%&""()*犌犅5009.75—2014!"#$%&"(!")*+,-./020150921122016032134!"#$%&"12"(+,&-.,/012 犌犅5009.75—2014!"!"#$%GB/T5009.75—2003《&"()*+,-./》。!"#0GB/T5009.75—200312,345678:———"#9:;<=“&">?@A"#&"()*+,-./”;———B)CDEFGHIJKLM;———N"OPQB)CRSTUM。Ⅰ 犌犅5009.75—2014#$%&"()*#$+,-./012134!"#V/C&"()*+,-WXYZ[/XYZM。!"#]^_&"()*+,-WXYZ[/XYZ。56789:;<=(>;=)?@72ABYN`PQ)abcdefg、h6i[jdklm,Tno、p、qmrHst,upH8.5~9.0v,,rH0fwxyz{(|y{)}~,^,0"#2WXYZ/XYZ。3C-DEFG:n,!M^Y*=,=GB/T6682V/-。3.1C-3.1.1d(HNO3)。3.1.2yd(H2SO4)。3.1.3(NH3·H2O)。3.1.4jd(HCl)。3.1.5(C19H14O5S)。3.1.6(CHCl3)。3.1.7bcdefg(C6H14N2O7)。3.1.8jdkl(NH2OH·HCl)。3.1.9h6i(KCN)。3.1.10fwxyz{(|y{)(C13H12N4S)。3.1.11(C2H6O)。3.1.12¡d(HClO4)。3.2C-HI3.2.1d¢£(1+1):50mLd¤¤)a50mL+。3.2.2¢£(1+1):1¥01¥¦。7§,,¨^?©ª«¬®«¬。3.2.3¯°£(1g/L¢£)::100mg,)100mL¢U(±4v²³)。3.2.4bcdefg¢£(500g/L)::100gbcdefg,¢_100mL+,)´µ¯°£,1 犌犅5009.75—2014)¢£(1+1)¶·pH¸8.5~9.0(¹º5,»¼)´µ),^|y{½^£¾¿,À¿10mL~20mL,¸Á¸ÂÃÄ5=Å,ÆÇÁ,»^ÈÉ´¿,À¿5mL,ÆÇÁ,)Ê˸200mL。3.2.5¢£(1+99):1¥099¥¦。3.2.6jdkl¢£(200g/L)::20gjdkl,)40mL¢U,)´µ¯°£,)¢£(1+1)¶·pH¸8.5~9.0(¹º5,»¼)´µ),^|y{¢£¾¿,À¿10mL~20mL,¸ÁÂÄ5=Å,»^È´¿,À¿5mL,ÆÇÁ,Á)jd(1+1)ÌdÍ,)¸100mL。3.2.7h6i¢£(100g/L)::10gh6i,^¢UÎ/ϸ100mL。JK:LMN(犓犆犖)OPQMR$,STUVS0WXYZ。3.2.8|y{ÐÑ£(0.05%¢£)::0.5gÒÓ-|y{,¢_50mL+,7ÔÕ,Ö^³×²³_250mL£ØÙ+,^¢£(1+99)3¿,À¿100mL,Ú£^ÛÜݲ³¸500mL£ØÙ+,^jd¢£(1+1)¶¸dÍ,ÚÞßà-|y{^200mL、200mL、100mLá3¿,ÎÁ=|y{ÐÑ¢£。âã_äå+。3.2.9|y{½^£:I1.0mL|y{ÐÑ¢£,)9.0mL,¦æ。^1cm2ç,趷éê,_Së510nmP.IKì(犃),^í(1)îàïð100mL|y{½^£(70%ñKò)ó|y{ÐÑ¢£-ôõ¾(犞):犞=10×(2犃-lg70)…………………………(1)í+:犞———|y{ÐÑ¢£-^X,ö÷=ôõ(mL);lg70———|y{½^£(70%ñKò);犃———IKìø。3.2.10d¢£(1%):1mLd,)Ê˸100mL。3.3)*$¡d,[Pb(NO3)2]:ì=99.99%`@AùúÎûü"#ýúþ-"#ý。3.4/)*[]^HI,"#ÐÑ¢£(1mg/mL):ÿ!:0.1598gd,"#",)10mL1%d¢£,¢U"/X#a100mLÏX$+,)Ê˸%ì。3.5/)*_`]^HI,"#½^¢£(10μg/mL):I,"#ÐÑ¢£1.0mL_100mLÏX$+,)Ê˸%ì。4abDcG:^©ª&óèd¢£(1+4)"(24hè),^*+,È,-"^ÇrH,Ès.。4.1KKì/。4.2125mL£ØÙ。4.3250mL012$250mL34$。4.45H67:8X=0.1mg[1mg。2 犌犅5009.75—20145d$eB5.1fgCd0I9:YN-“YNPQ”;<1¨"#M=>./。5.2hgid0I:YN-“YNPQ”n?1¨"#-,;<1¨"#M=>./@,A;8BM=>:a)CMTU::5.000gYN,D_250mL34$+,)10mLd,EDF%(²G)",)H,I*¨J[",8KL,M$N)a5mLyd,»OP)H,¸$+¢£QR5~S,ÄTµ)d(7±4Öµ)U¡d),¸:ýUV?,OP)H,¸}~WX-fX6yYZ[,-"¢£¨Ì9Rº。KL")20mL],nÇÔ^-d¸_}YZ=Å。7`PQ´¿,EK,Ú¢£#a50mLÏX$+,^aX¿ÈÉ34$2¿~3¿,ÚÈ£Î#aÏX$+,)¸%ì,¦æÑ^。1bX-d、yd,bvY*cYYZ。b)sd6M:!M^_Ä]CMTU-YN。:5.000gYN_efg+,)a]XydChYN,ijk6",)2mLd[5µyd,ij)HlmYZ[no,#a¡pF+,_500℃d6V?。KL"à。)1mLd¢£(1+1),)H½d¢U,ÚYN£q#m50mLÏX$+(±4v²³),Î^aXÈÉfg,È£Î#aÏX$+,)¸%ì,¦æÑ^。fg,bvY*cYYZ。6126.1jkClI]XYN£r,-"#½^¢£(§,XÄs_5μg),áD_125mL£ØÙ+,t)d¢£(1%)¸20mL。uYN£r,-"#½^¢£(1mg/mL)+t)a1mLbcdefg¢£(500g/L)、1mLjdkl¢£(200g/L)[´µ¯°£,^¢£(1+1)¶¸,»t)2mLh6i¢£(100g/L),¦æ",)a5.0mL|y{½^£,vwxy1min,zDÁ",Á`ÛÜݳa1cm2ç+,_Së510nmP,趷éê,./IKì=>{|2,YN£-IKììĨW_,-"#£-IKìì。}YN`PQ,~,WX"#¨bMPQ。6.22k12I10.0mL(]X)YN£[bX-Y*cY£,áD_125mL£ØÙ+,t)1%d¢£¸20mL。I,"#½^¢£0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL(á1_0μg、1μg、3μg、5μg、7μg、10μg,),áD_125mL-£ØÙ+,t)d¢£(1%)¸20mL。uYN£、Y*cY£r,"#¢£+t)a1mLbcdefg¢£(500g/L),1mLjdkl¢£(200g/L)[´µ¯°£,^¢£(1+1)¶¸,»t)a2mLh6i¢£(100g/L),¦æ,t)5.0mL|y{½^£,vwxy1min,zDÁ",`ÛÜݳa1cm2ç+,_Së510nmP,è鶷éê,./IKì,ð"#。3 犌犅5009.75—20147mnop0qrYN+,§X;í(2)/î:(犿1-犿2)×1000犮=犞2…………………………(2)犿×犞1×1000í+:犮———YN+,-§X,ö÷=ôÀ(ôÀõ)[mg/kg(mg/L)];犿1———YN£+,-ýX,ö÷=R(μg);犿2———Y*cY£+,-ýX,ö÷=R(μg);犿———YNýX(),ö÷=(ôõ)[g(mL)];犞2———./vYN£,ö÷=ôõ(mL);犞1———YNPQ"/Ï,ö÷=ôõ(mL);1000———î¾。8stuu®+Í8-´¿./-øIJî7ø-10%。9vw!MàW=0.25mg/kg。587xyzA{|}~710ABYN`d6dTU",aGHIJKKì/DEF+,5HGH6"IJ283.3nmx,u/ì,IJø0,§X~2,0"#2/X。11C-DEFG:n,!M^Y*=,=GB/T6682V/-。11.1C-11.1.1d(HNO3):。11.1.230%²X6e(H2O2)。11.1.3¡d(HClO4):。11.1.4dfeg(NH4H2PO4)。11.2C-HI11.2.1d¢£(1+1):50mLd¤¤)a50mL+。4 犌犅5009.75—201411.2.2d¢£(0.5mol/L):3.2mLd)a50mL+,Ê˸100mL。11.2.3d¢£(1mo1/L):6.4mLd)a50mL+,Ê˸100mL。11.2.4dfeg¢£(20g/L)::2.0gdfeg,è¢UÊ˸100mL。11.2.5¦d:d+¡d(9+1)。9¥d01¥¡d¦。11.3)*$¡¡¢,(Pb):ì=99.99%`@AùúÎûü"#ýúþ-"#ý。11.4)*]^HI11.4.1,"#ÐÑ£(1.0mg/mL):ÿ£:1.0000g¡¢,(99.99%),¿)aXd¢£(1+1),)H¢U,¤XIJ37mL,#a1000mLÏX$,)¸%ì,¦æ。11.4.2,"#½^£:À¿I,"#ÐÑ£1.0mL_100mLÏX$+,)d(0.5mol/L)d(1mo1/L)¸%ì。`¼¿ÊË~Àôõ§10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng,-"#½^£。12abDcG:^©ª&óèd¢£(1+4)"(24hè),^*+,È,-"^ÇrH,Ès.。12.1GHIJKKì/(¥DEFr,cj¦§¨)。12.2©ªF。12.3s«¬på。12.4efg。12.5®TU、®TU¯®¢°。12.6Ö¶í5H±、Ö¶í5F。12.75H67:8X=0.1mg[1mg。12.8RSTU&、RSTU¯。13mn13.1CdI13.1.1®TU¯TUM::YN1.000g~2.000g,(;®TU¯½^þ:YN)_²³´µ¶¯,)d2mL~4mL"(²G。»)30%²X6e2mL~3mL(¤XÄ·²¯Ï-1/3)。¸¹¶¸,º»Ä¼½@¾,Ea¬ps«å,120℃~140℃â¿3h~4h,uå¶ÀÁKL¸Âp,ÚT6£Èa²³a(|T6"YN-jÃ/)10mL25mLÏX$+,^aX¼¿Èɯ,ÈÉ£Î_ÏX$+Î/ϸ%ì,¦æÑ^;bvY*cYYZ。13.1.2RSTU::0.500g~2.000gYN_TU¯+,)10.0mLd、2.0mL²X6e(30%),¦æ,_RST6&+T6,T6ÄÅÆ¥ÇA。TUV~",ÀÁKL¸Âp,Q¸Èd,ÚT6£Èa²³a(|T6"YN-jÃ/)10mL~25mLÏX$+,^aX¼¿Èɯ,È£Î_ÏX$+Î/ϸ%ì,¦æÑ^;bvY*cYYZ。13.1.3sMd6::YN1.000g~5.000g(ÉÊ,§XÃ/)_efg+,ËiÌuÖ¶í5H±)k6¸9Z,#a©ªF500℃d66h~8hv,KL。}ÍáYNd6ÄÎÏ,~)1mL¦duÖ¶í5F)iÌ)H,*+¼¿lmT6V?,8EK,^d¢£(0.5mol/L)Úd¢U,ÚYNT6£Èa²³a(|T6"YN-jÃ/)10mL25mLÏX$+,^aX¼¿ÈÉe5 犌犅5009.75—2014fg,È£Î_ÏX$+Î/ϸ%ì,¦æÑ^;bvY*cYYZ。13.1.4CíTUM::YN1.000g~5.000g_34$¡Ð2ç+,E¾Ñ©ªÒ,)10mL¦d(»)1mL~2mLd),)¸"(²G,)iØÙ5F)TU,}5SÓ,»)¦dl¸ÔYZ,T6£Ì9ñÕÖº,8EK,ÚT6£Èa²³a(|T6"YN-jÃ/)10mL25mLÏX$+,^aX¼¿ÈÉ,ÈÉ£Î_ÏX$+,/ϸ%ì,¦æÑ^;bvY*cYYZ。13.21213.2.1&:ÉÊtÀ&Í·¶¸-×ØÙ。ÚÛ:Së283.3nm,ÜÝ0.7nm,¨5Þ8mA,s«pì120℃,20s;d6pì800℃,¿P15s~20s;GH6pì1600℃~1800℃,¿P4s~5s;ßàá=â¨ãäå¨。13.2.2"#ð:I11.4.2ïð-,"#½^£10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL(μg/L)t10μL,aDEF,.IKøÎæIKø0ìç-èÍéêë。13.2.3YN./:áIN£[Y*cY£t10μL,aDEF,.IKø,$a"#-èÍéêë+æN£+,§X。13.2.4x<=*-½^:=Cìaßàstóa]X-x<=*dfeg¢£(20g/L)A=5μL0YNbX,ð,"#v4)a0YN./vmX-x<=*dfeg¢£。./N"víßàá-á·®,7Ä·TnßàIJ-st,~Ûî½^6ïM=>./。14mnop0qrYN+,§X;í(3)/î:(犮-犮0)×犞×1000犡=犿×1000…………………………(3)í+:犡———YN+,§X,ö÷=RÀ(RÀõ)[μg/kg(μg/L)];犮———YNT6£./ì,ö÷=ðÀôõ(ng/mL);犮0———YNcYT6£./ì,ö÷=ðÀôõ(ng/mL);犞———YNT6£¤,ö÷=ôõ(mL);犿———YNýX(),ö÷=(ôõ)[g(mL)];1000———î¾。/îñ°âò´÷å¾ó。15stuu®+Í8-´¿./-øIJî7ø-20%。16vw!MàW=5μg/kg。6 犌犅5009.75—2014犃RSTUÚÛÆñA.1。q犃.1ôõöò(1600W)56/%õpv÷/minøðpì/℃âpv÷/min11006120121003150531005200107'