• 653.55 KB
  • 2022-04-22 11:16:18 发布

GB5009.76-2014食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定.pdf

  • 9页
  • 当前文档由用户上传发布,收益归属用户
  1. 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
  2. 2、本文档内容版权归属内容提供方,所产生的收益全部归内容提供方所有。如果您对本文有版权争议,可选择认领,认领后既往收益都归您。
  3. 3、本文档由用户上传,本站不保证质量和数量令人满意,可能有诸多瑕疵,付费之前,请仔细先通过免费阅读内容等途径辨别内容交易风险。如存在严重挂羊头卖狗肉之情形,可联系本站下载客服投诉处理。
  4. 文档侵权举报电话:19940600175。
'!"#$%&""()*犌犅5009.76—2014!"#$%&"(!")*+,-./020150921122016032134!"#$%&"12"(+,&-.,/012 犌犅5009.76—2014!"!"#$%GB/T5009.76—2003《&"()*+,-./》。!"#0GB/T5009.76—200312,345678:———"#9:;<=“&">?@A"#&"()*+,-./”;———BCD,EF;———G)DH6IJKLM./F=NOF。Ⅰ 犌犅5009.76—2014#$%&"()*#$+,-./012134!"#P/D&"()*+,-./QF。!"#RST&"()*+,-./。56789:;8<=>?@AB72CDUV6WXY6Z[U8,]^_+-`a,bJ=ca,,ca,0deXfgh-ihjHkS,hl,6Hmn,opfqrsCtu6Hvwx,yzTcp{|cY}~++-OpOu$}fz_kS,hlI,0"#2/。3E-FGHI:C,!QFS*=,=GB/T6682P/-。3.1E-3.1.1f(HNO3):。3.1.2uf(H2SO4):。3.1.3f(HCl):。3.1.4H6¡(NaOH)。3.1.56¢(MgO)。3.1.6f¢[Mg(NO3)2·6H2O]。3.1.7V6W(KI)。3.1.8Y6Z[(SnCl2·2H2O)。3.1.9£,¤¥d(Zn)。3.1.10cY}~(CHCl3)。3.1.11(C5H5N)。3.1.12OpOu$}f(C5H10AgNS2)。3.1.13cp{|(C6H15NO3)。3.1.14p{(C2H5OH)。3.1.15¦§(C2OH14O4)。3.1.16pfq(C4H6O4Pb·H2O)。1 犌犅5009.76—20143.2E-JK3.2.1ufz_(1+1):¨100mLuf©©)ª100mL+,«¬,®x¯S。3.2.2ufz_(1mol/L):¨28mLuf,©©)ª+,S°±²500mL。3.2.3fz_(1+1):¨100mLf©©)ª100mL+,«¬,®x¯S。3.2.4H6¡z_(200g/L)::¨20gH6¡Sz³/´µ100mL。3.2.5f¢z_(150g/L)::¨15gf¢Sz³/´µ100mL。3.2.6V6Wz_(150g/L)::¨15gV6WSz³/´µ100mL。¶T·¸¹(ºS»¼½)。3.2.7Y6Z[z_(400g/L)::¨20gY6Z[,zT50mLfz_。3.2.8_A::¨0.25gOpOu$}f,¾¿xSRcY}~z³。)ª1.0mLcp{|,ÀScY}~°±µ100mL。ÁÂxÃÄT·¸+,¶TÅƹÇS。3.2.9_B::¨0.50gOpOu$}f,¾¿xSz³°±µ100mL。ÁÂxÃÄT·¸+,¶TÅƹÇS。3.2.10¦§p{z_(10g/L)::¨1.0g¦§zT100mLp{z_+。3.2.11pfqz_(100g/L)::¨10gpfqSz³/´µ100mL。3.3)*$c6O,(As2O3)"#",È=99.99%o@AÉÊËÌ"#IÍÊÎ-"#IÍ。3.4)*LMJK3.4.1,"#ÏÇz_(0.1mg/mL):#Ð:¨0.1320gTufvÑÒ+vѵÓÔ-c6O,,zT5mLH6¡z_+。z³x,)ª25mLufz_,Õª1000mL´¸+,)iÖ×®-°±µØÈ。3.4.2,"#¯S_(1μg/mL):ºS»¨1.0mL,"#ÏÇz_,)1mLufz_T100mL´¸+,)iÖ×®-°±µØÈ。3.5GHpfqrs:]ÙÚrÛTpfqz_(10%)+,2hx¨ÜÝv。4NOI:SÞßàÒáâfz_(1+4)Ûã24hâä,Såæçè,éxStêKçèvë。4.1MMÈì。4.2íîï。4.3ðñòóï。4.4óKôõ:ö=0.1mgX1mg。4.5ó÷ø。4.6.,ùÂ(úû1)。2 犌犅5009.76—2014üý=þÿ:A———!"¸:100mL150mL(19#"#$);B———%m&:&$=19#"#$,0!"¸A"()*+m,&,-.0.5mm~1.0mm,0&C/0=14#"#$,1ªx,&,2&C3=1mm~2mm;C———&:&$=14#"#$,5mLØÈ,`È≥80mm。&-4Í*5。P1/12QR5S$TD5.1UVES0KW£6^-“^78”ð91:"#P/-QF;<。5.2XVES0KW6^-“^78”C91:"#P/-=,>98?QF;<:a)@FA³::¨5g^(Bе0.001g),ÂT250mL!"¸+,)10mLf,CÂDØ(ÃE)x,Tó÷øä)÷,Få*GXx,¨8C®,H¸I)ª5mLuf,ÀJK)÷µ¸+z_LM5l·x,)NO)f(7P4ðO)Q`Yf),µ6ͳR?,JK)÷µhlS-O6uTUV,éxz_*£WX。®x)20mLÖ×,CtYZ-fµghTU=[。778]^,C,]z_Õª50mL´¸3 犌犅5009.76—2014+,S_è`!"¸2^~3^,]è`_ª´¸+,éxSaµØÈ。¨1b-f、uf,b(c*dTe。b)vf6F::¨5g^(Bе0.001g)Tghi+,)10mLf¢z_,«¬,Ûã4h,ðñòóïäjklämv,À)ª1.00g6¢nopqrsUvtä,Sðñòóïuv)÷µw6R?,]hiÕªíîï+,U550℃â8xyµf6R?,®x¨Ü,)R@zf,)ª¦§p{z_{O,ÀO)(1+1)fz_µ¦§|t,}x]z_Õª50mL´¸+(P4(ÃÄ),S_è`hi3^,è_ª´¸+,)µØÈ,«¬。¨1b-6¢、f¢,b(c*dTe。6126.1YZM0[ð~-á4_A_B。U./Ã+,^"、dT"#z_*Sb_。6.2]^E_6.2.1¨/-^_X,-"#¯S_(,)jT5μg),ÂT,h¸A+,a)ufµ=5mL,)µ50mL。6.2.2T6.2.1¸+)3mLV6Wz_,«¬,CÂ5min。)ª1mLY6Z[z_,«¬,ÀCÂ15min。À)ª5g£,¤¥d,äùpfqrs-%m&B,¯&B-,1ª5.0mL_A_B-&C+,kå*1h,¨8&C,ScY}~(_A)(_B)]_n/´²5.0mL。6.2.3o2S1cm2,T515nm(_A)540nm(_B),./_-MÈ。^"_-ÈMÈ)Ã,-"#_-ÈMÈ。6.32^126.3.1¨25mL(R)^_b-*dT_,ÂT,h¸A+,a)ufµ=5mL,)µ50mL,«¬。6.3.2¨0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL,"#z_(1.0mL1T1.0μg,),ÂT,h¸A+,)µ40mL,À)10mL(1+1)ufz_,«¬。6.3.3^_、*dT_,"#_+)3mLV6Wz_,«¬,CÂ5min,À)1mLY6Z[z_,«¬,CÂ15minx,)ª5g£,¤¥d,äùpfqrs-%m&B,¯&B-,1ª5.0mL_A_B-&C+,kå*1h,¨8&C,ScY}~(_A)(_B)]_n/´²5.0mL。S1cm2,T515nm(_A)540nm(_B)7,S&ñàÒ,.MÈ,½"#。7`abc0de^+,9ò(1)ì:(犿1-犿2)×犞1×1000犮=犿×犞2×1000…………………………(1)ò+:犮———^"+,-,üý=þ¡¢£¡(mg/kg)[þ¡¢¤(mg/L)];4 犌犅5009.76—2014犿1———^_+,-Í,üý=W¡(μg);犿2———*dT_+,-Í,üý=W¡(μg);犞1———^78x/´n,üý=þ¤(mL);犿———^"Í(n),üý=¡(þ¤)(g/mL);犞2———./(¨^_n,üý=þ¤(mL);1000———¥¦{。짨©ª]ý«{¬。8fghUÔ殯8°-]^±./§¨-²³´µ)öõµ-10%。587ijkClmnnh79CD^oA³x,)ªu·¯¸a,bJ=ca,,À)ª¹H6¡¹H6W¯bJl,6H,º»m¼ª½¾JK6Ò+³=JKj,,U¿½,dÀÁÂ-ÃMÄ8ghJKLM,ÅLMÆÈUÇ/®¯80y._+-,ÈÈlÉ2,0"#¦Ê2/。10E-I:C,!QFS*=,=GB/T6682P/-。10.1E-10.1.1H6¡(NaOH):。10.1.2¹H6¡¹H6W(NaBH4KBH4)。10.1.3u·(CH4N2S)。10.1.4f(HNO3):。10.1.5uf(H2SO4):。10.1.6`Yf(HClO4):。10.1.7f(HCl):。10.1.8f¢[Mg(NO3)2·6H2O]。10.1.96¢(MgO)。10.1.10Ã6H(H2O2)。10.2E-JK10.2.1H6¡z_(2g/L)::¨2.0gH6¡,zT1000mL+,«¬。10.2.2¹H6¡z_(10g/L)::¨10.0g¹H6¡,zT1000mLH6¡z_+,«¬。ºS˼(Ìð:¨14g¹H6W$%¹H6¡)。10.2.3u·z_(50g/L)::¨50gu·,zT1000mL+,«¬。10.2.4ufz_(1+9):¨100mLuf,uÀͪ900mL+,«¬。5 犌犅5009.76—201410.2.5H6¡z_(100g/L)::¨1.0gH6¡,zT10mL+。10.2.6fz_(1+1):¨100mLfG©Íª100mL+,«¬,®x¯S。10.2.7f¢z_(150g/L)::¨150gf¢,zT1000mL+,«¬。10.3)*$c6O,(As2O3)"#",È=99.99%o@AÉÊËÌ"#IÍÊÎ-"#IÍ。10.4)*LMJK10.4.1,"#ÏÇ_(0.1mg/mL):BÐ:¨T100℃vÑ2hâä-c6O,0.1320g,)100g/LH6¡z_10mLz³,S/Ϊ1000mL´¸+,)ufz_(1+9)25mL/´µØÈ。10.4.2,"#¯S_(1μg/mL):¨1.00mL,ÏÇ"#_T100mL´¸+,S°±µØÈ。_*ϼ½¯S。11NO11.1JKLMMÈì。11.2íîï。11.3ó÷ø。11.4ðñòóï。11.5óKôõ:ö=0.1mgX1mg。12`aop12.1ESqr12.1.1@FA³::¨Çn^1g~2.5g(Bе0.001g),_n^5g~10g(Bе0.001g),ÂT100mL!"¸+,)f20mL~40mL,uf1.25mL,CÂÃE。^ÏÂTó÷øä)÷A³(<220℃)。ÐA³_78µ10mLÑÒ(ÓÔ³IÍÕ5Ö,¨8®,a)f5mL~10mL,ÀA³µ10mLÑÒ×Ø,7åæ]c^,ÙÚÛÜw6。7Ó)ÝA³R?,Þ)ª`Yf1mL~2mL,JK)÷µA³R?x,ÀßK)÷µ`Yf-TUàá,uf-TULMâÜ。¨8®,)25mL,À)÷µghufTU。¨8®,S]A6_Ϊ25mL´¸2&+,)ªu·z_(50g/L)2.5mL,éxS/´µØÈ«¬,Ç.。b(cdTe。12.1.2vf6F::¨1g~2.5g(Bе0.001g)T50mL100mLhi+。)150g/Lf¢z_10mL«¬,jk)÷mv,]6¢1gpqrsUvtä,Tóïäw6µ£ãU,Õª550℃`kïxyµf6R?。¨ÜC,uÀ)ªfz_(1+1)10mLâ+X6¢z³f,Ϊ25mL´¸2&,´¸2&+)ª50g/Lu·2.5mL,Sufz_(1+9)^äèhixÎÜ,/´µ25mL,«¬Ç.。b(c]ådTe。12.2)*stLMKWU25mL´¸+æ^#Ð)ª1μg/mL,"#¯S_0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,ufz_(1+9)12.5mL,50g/Lu·2.5mL,)/´µØÈ,1T,ÈÈ0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL,«¬Ç.。6 犌犅5009.76—201412.31212.3.1àÒç讯(ð~)b-àÒé<ê/.®¯)78:———ë`ì:400V;———,dÀÁÂíóî:60mA;———JK6Ò:kÈ800℃~850℃;———`È8mm;———»mîï:¼m400mL/min;———ðñmîï:1000mL/min;———.Qò:"#F;———ò{Qò:óô;———ò{õö(÷:1s;———ò{(÷:15s;———)_(÷:5s;———"_^_)ªn:2mL。12.3.2ê/øàÒéù®¯,úû]ïk¤µákÈx,ü/10min~20minxLM.。ýKS"#¦Ê-&;^,Fò{ü/þx,Ϊ"#¦Ê.,½"#。Ϊ^.,./^dTX^A6_,¢.)b-^»*ÿè;^Ò。13`abc0de^+,9ò(2)ì:(犮-犮0)×犞×1000犡=犿×1000×1000………………………………(2)ò+:犡———^+,-,üý=þ¡¢£¡(mg/kg);犮———^A6_./ÈÈ,üý=!¡¢þ¤(ng/mL);犮0———^dTA6_./ÈÈ,üý=!¡¢þ¤(ng/mL);犞———^A6_n,üý=þ¤(mL);犿———^Í,üý=¡(g);1000———¥¦{。짨©ª]ý«{¬。14fgh@FA³UÔ殯8°-]^±./§¨-²³´µ)öõµ-10%。vf6FUÔ殯8°-]^±./§¨-²³´µ)öõµ-15%。15uv:^=1.0g/´n=25mL,H6IJKLMMÈF-"Ü#=0.01mg/kg。7'