GB6853-86PH基准试剂.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准PH基准试剂UDC54一41磷酸二氢钾GB6853一86pHlinePotassiumdien曲os曲ate本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于醇。分子式:K峡PO,分子量:136.09(按1983年国际原子量)技术要求1.10.025m混合磷酸盐溶液pH(S)。值(250C);pH(S)“二pH(S)I士0.0051.2KH,PO‘含量不少于:99.5%a水溶液反应:合格。{一:杂质最高含量(指标以百分含量计):名称指标澄清度试验合格水不溶物0.002卜燥失重0.2抓化物(CI)0.001硫酸盐(SO,)0.002硝酸盐(NO,)0.002钱盐(NH,)0.001钠(Na)0.02铁(Fe)0.001砷(As)0.0005龟金属(以Pb计)0.001氨沉淀物0.005国家标准局198‘一10一20发布1987一+P一01实施5万〔)免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6853一862试验方法测定巾所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法).GB602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。2.10.025m混合磷酸盐溶液pH(S)植(25"C)测定:按GB6851-86((pH基准试剂定值通则》之规定进行ill]定.使用铂双氢电极法。0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mKHZP04,0.025mNa2HP04)PH(S)1二6.864(25℃)。2.2KH,PO‘含量测定:称取4g样品，称准至0.0002g，溶于100m1不含二氧化碳的水中。按HG3一1014-76((41;1`试剂电位滴定法通则》之规定，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至pH值9.1为终点。KH,PO‘的百分含址(X)按下式计算:犷·cx0.1361X=—x100优式中:IT氢氧化钠标准溶液之用量，ml;c氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N;二—样品质u,9。0.1361—每毫克当址KHZPO;之克数。2.3水溶液反应:称取5g样品，称准至。.Olg，溶于looml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定。pH值应在4.2一4.6之间。2.4杂质测定:样品须称准至。.01g=2.4.1澄清度试验:称取20g样品，溶于loom)水中，其浊度不得大于澄清度标准2号(参照HG3一1168-78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法》)。2.4.2水不溶物:称取40g样品，溶于200m1水中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应，于105一110℃烘至恒重，滤渣重量不得大于0.8mgo2.4.3卜燥失重:称取2g样品，置于恒重的称量瓶中，称准至0.0002g，于硫酸卜燥器中干燥至恒重(约20一24h)，由减轻的重量计算干燥失重的百分数。2.4.4氯化物:称取1g样品，溶于25m]水中，加2ml5N硝酸及1.10.1N硝酸银，摇匀，放置lomino所}F浊度不得大于标准。标准是取0.01mg的氯化物(CI)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.5硫酸盐:称取。.5g样品，溶于loml水中，加5m195%乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3m125%氯化钡溶液，稀释至25m1,摇匀，放置10mino所呈浊度不得大于标准。标准是取0.01mg的硫酸盐(so,)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.6硝酸盐:称取0.5g样品，溶于loml水中，加1ml10%氯化钠溶液、1mlo.oolmol/L靛蓝二磺酸钠，在摇动下于10一15s内加loml硫酸，放置10min。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取。.01mg的硝酸盐(NO,)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.7钱盐:称取1g样品，溶于50.1水中，加loml10氢氧化钠溶液、2ml纳氏试剂，所呈黄色不得深于标准。标准是取0.01mg的钱(NH4)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.8钠:原f-吸收分光光度法。仪器条件:光源:钠空心阴极灯;波长:589.Onm;火焰:乙炔一空产Co免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6853一8测定方法:称取1g样品，溶于水，稀释至100m1，取loml，共四份。按HG3-1013-76《化学试剂原r吸收分光光度法通则》第二章第2条第(2)款之规定测定。2.4.9铁:称取1g样品，溶于20ml水中，加2.1100o磺基水杨酸溶液，摇匀，加5ml10%氨水溶液，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.01mg的铁(Fe)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.10砷:称取0.59样品，按GB610-77({七学试剂砷测定法》之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取0.0025mg的砷(As)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.11重金属:称取2g样品，溶于水，稀释至40m1。取30ml,稀释至40m1，加1ml1N乙酸及loml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置1Omin。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的lom!样品溶液及0.0lmg的铅(Pb)杂质标准液，稀释至40m1,与同体积样品溶液同时同样处理。2.4.12氨沉淀物:称取15g样品，溶于l00ml水中(必要时过滤)，加loml氨水，摇匀，静置12一18h，过滤，用2%热硝酸钱溶液洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，烘于，炭化，于800℃灼烧至恒重。同时做空白试验。样品和空白试验的残渣重量之差不得大于0.75mg,3检验规则按GB619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志4.1包装按HG3-119-83(((t学试剂包装及标志》之规定。内包装形式:G-1、G-3,外包装形式:W一1;包装单位:第4、5类。4.2标志按HG3一119-83之规定。附加说明:木标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。木标准主要起草人麦金枝。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'