GB6856-86pH基准试剂.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC54一41pH基准试剂GB6吕56一8右四硼酸钠pHBasiclineSodiumtetraboratedecahydrate本试剂为无色透明的结晶粉末，易溶于热水及丙三醇，不溶于醇。分3-式:Na,B407.loH20分子量:381.37(按1983年国际原子量)1技术要求1.10.01M四硼酸钠溶液pH(S)植(25`C),pH(S)O=pH(S)1士0.0051.2Na2B407.10H,0含量不少于:99.5%.1.3杂质最高含量(指标以百分含量计):名称指标澄清度试验合格盐酸不溶物0.002抓化物(C1)0.0005硫酸盐(SO,)0.005确酸盐(PO户0.001碳酸盐(CO,)合格镁及钙(以Ca计)0.005钾(K)0.05铁(Fe)0.0001砷(As)0.0001重金属(以P6i卜)0.0005国家标准局1986一10一20发布1987一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)G日6856一862试验方法测定，}，所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。2.1O.Olm})g($M酸钠溶液pH(S)u值(25"C)测定:按GB6851-86((pH基准试剂定值通则》之规定进行测定，使用铂双氢电极法。0.0lm四硼酸钠溶液的pH(S),二9.182。2.2Na2B401.101i20含量f9定:称取0.4g样品，称准至0.0002g,溶于25m1热水中，加2滴0.1%甲擂橙指示液，用o.1N盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色，煮沸2min。如溶液呈黄色，继续滴定至溶液旱橙红色，冷却。加80m1中性丙三醇，加2滴1%酚酞指示液，用。.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液ce-4粉红色。Na2B407·loH20的百分含量(X)按下式计算:厂·cx0.09534X=—x100m式1":V--UX化钠标准溶液之用14k,ml;c—氢氧化钠标准溶液之当缝浓度，N,。—样品质la,9，0.09534每毫克当址NatB,07"IOH20之克数。2.3杂质测定:样品须称准至0.01ga2.3.1澄清度试验:称取7g样品，溶于7ml6N盐酸及100m1热水中，其浊度不得大于澄清度标准2号(参照HG3-1168-78《化学试剂澄清度标准溶液的制备及测定方法})。2.3.2盐酸不溶物:称取30g样品，溶于450m1热水及30ml6N盐酸中，在水浴上保温1h,用恒重的4号玻璃滤拐过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无氯离r反应，于105一110-C烘至恒重，滤渣重量不得大j=0.6mga2.3.3氯化物:称取2g样品，溶于25m1热水中，冷却，加2ml5N硝酸及1m10.1N硝酸银，摇匀，放茂10mino所呈浊度不得大于标准。标准是取0.01mg的氯化物(CI)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.3.4硫酸盐:称取0.6g样品，溶于20m1热水中，用3N盐酸中和，稀释至25m1。加1ml3N盐酸，1=30一35(、水浴!}，保温10min，加3m1250o氯化钡溶液，摇匀，放置30mino所呈浊度不得大于标准。标准是取25m]不含硫酸盐的四硼酸钠溶液及0.03mg硫酸盐(S04)杂质标准液，加1m1250o氯化钡溶液，稀释至29m1,与同体积样品溶液同时放置30min比浊。注:不含硫酸盐的四硼酸钠溶液的制备—称取3gR硼酸钠，溶于适址水中，用3N盐酸中和，并过41sml，般沸，加10.1250b氯化钡溶液，稀释}25M1,摇匀，放置澄清后过滤。2.3.5磷酸盐:称取1g样品，溶于loml热水中，加2滴饱和2,4一二硝基苯酚指示液，用4N硫酸.}】和至黄色消失，稀释至20.)，加4ml4N硫酸及磷试剂甲、乙各1ml,摇匀，于60℃水浴中保温lomin所键黄色不得深于标准。标准是取0.01mg的磷酸盐(P0,)杂质标准液，稀释至20.1，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.6碳酸盐:称取2g样品，溶于40m1热水中，慢慢加人5m16N盐酸，不得发生气泡。2.3.7镁及钙:称取log样品，溶于loom]热水中，冷却，加2m120-o硫化钠溶液、1ml乙二胺四乙酸钱溶液及loml}z[一氯化馁缓冲溶液甲(pH10),加2滴络黑T指示液，用0.02m.1jL乙二胺四钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。0.02moli"L乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用碳不()62m12.3.8钾:原户妓收分光光度法。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6856一6仪器条件:光源:钾空心阴极灯;波长:766.5nm，火焰:乙炔一空气。测定方法:称取5g样品，溶于水，稀释至50m1，取2ml，共四份。按HG3-1013-76((化学试剂原r吸收分光光度法通则》第二章第2条第(2)款之规定测定。2.3.9铁:称取1g样品，溶于20m!热水中，冷却，用盐酸中和，稀释至25m1。加1ml盐酸、30mg过硫酸钻及2m125%硫氰酸钱溶液，用loml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取0.001mg的铁(Fe)杂质标准液，稀释至25m1，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.10砷:称取1g样品，溶于适量水中，用4N硫酸中和，按GB610-77《化学试剂砷测定法》之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取0.0001mg的砷(As)杂质标准液，与中和后的样品溶液同时同样处理。2.3.11重金属:称取4g样品，溶于30.1热水中，用冰乙酸中和，稀释至40m1,冷却。取30ml,稀释至40m1，加1ml1N乙酸及loml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置lomino所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的lOml样品溶液及。.01mg的铅(Pb)杂质标准液，稀释至40m1，与同体积样品溶液同时同样处理。3检验规则按GB619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志4.1包装按HG3-119-83《化学试剂包装及标志》之规定。内包装形式:G-3,Gz-3,外包装形式:W一1;包装单位:第2、3类。4.2标志按HG3一119-83之规定。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'