GB6857-86pH基准试剂.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC54一4pH基准试剂GB6857一86苯二甲酸氢钾pHBasiclinePotassiumhydrogenphthalate木试剂为龙色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。11ft式:C,H,COZHCOZK分r欣:204.22(按1983年国际原子量)技术要求1.10.05m苯叹甲酸氢钾溶液pH(S)植(25"C):pH(S)。二pH(S)1士0.005，.2C,H,COZHCO2K含量:99.95一100.05%。1.3水溶液反应:合格。1.4杂质最高含11(指标以百分含量计):名称指标澄清度试验合格0.003水不溶物「燥失重0.05氯化物(CI)0.002硫化合物(以S04计)0.006’馁盐(NH,)0.0030.005钠(Na)铁(Fe)0.0005重金属(以P6t卜)0.0005国家标准局、986一10一20发布1987一.4I8一01实施559免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6857一Z2试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77((化学试剂标准溶液制备方法》、GB602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB603-77({七学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。2.10.05m苯二甲酸氢钾溶液pH(S)。值(25"C)测定:按GB6851-86((pH基准试剂定值通则》之规定进行测定，使用把双氢电极法。0.05m苯二甲酸氢钾溶液PH(S)1=4.003(250C)2.2C,H,COZHCOZK含量测定:称取0.58于105一110"C烘至恒重的样品，称准至0.000028,置于反应瓶中，溶于50m1不含二氧化碳的水中，加2滴1%酚酞指示液，按称量电位滴定法用o.1N氢氧化钠标准溶液滴定至终点电位。C,H,COZHCOZK的百分含量(X)按下式计算:分·cx0.20422X=一x100用式中:w氢氧化钠标准溶液之重量，9书氢氧化钠标准溶液之浓度，毫克当量/g;优样品质量，9;0.20422每毫克当量C,H4CO,HC02K之克数。注:①滴定时，使用女装有钠石灰的双球管.②C,H,CO,HCO,K之密度为1.fi3g:,Ml,③if力校正参照lid家标准基准试剂(容趾)第一册附录一。2.3水溶液反应:称取5g样品，称准至0.01g,溶于looml不含二氧化碳的水中，用精确度为1o.02pH的酸度计测定。pH值应在3.9。一4.10之间。2.4杂质测定:样品须称准至。.01g.2.4.1澄清度试验:称取7.5g样品，加loom]水，加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准1号(参照HG3-1168-78({七学试剂澄清度标准的制备及测定方法)。2.4.2水不溶物:称取30g样品，加400m1水，加热溶解，在水浴上保温Ih，用恒重的4号玻璃滤祸过滤。以热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应。于105一110℃烘至恒重，滤渣重量不得大于。.9mgo2.4.3卜澡失重:称取2g样品，置于恒重的称量瓶中，称准至0.0002g。于105一110"C烘至恒重。由减轻之重量计算F燥失重的百分数。2.4.4氯化物:称取Ig样品，置于铂柑涡中，加。.5g无水碳酸钠，混匀。加2ml水润湿，在水浴匕蒸卜，加热至完全炭化。逐渐升温到700"C，并灼烧至白，如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴匕蒸干，再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却。残渣溶于loml水中，用5N硝酸中和(必要时过滤)。稀释至25m1。加2ml5N硝酸及1m10.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.5g无水碳酸钠及0.02mg的氯化物(CI)杂质标准液。与样品同时同样处理。2.4.5硫化合物:称取0.5g样品，置于铂增涡中，加0.2g无水碳酸钠，混匀。加2ml水润湿，在水浴七蒸千，加热至完全炭化。逐渐升温到700℃并灼烧至白，如残渣不白，冷却后加少址水润湿，在水浴七蒸}几.再灼烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却。残渣溶于5ml水中，用6N盐酸中和(必要时过滤)。稀释至loml，加5m195%乙醇、1m13N盐酸，在不断振摇下滴加3m125%氯化钡溶液，稀释至25m1,摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取。.2g尤水碳酸钠及。.03mg的硫酸盐(S04)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.6按盐:称取Ig样品，置于支管蒸馏瓶中，加70m1不含氨的水溶解，沿壁加20.110%不含氨的氢氧化钠溶液，加热蒸馏出50m1液体，用装有50m1水的比色管收集，加2ml纳氏试剂，摇匀。所呈黄色不得深于标准。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)CB6857一86标准是取0.03mg的钱(NH4)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.7钠:原子吸收分光光度法。仪器条件:光源:钠空心阴极灯。波长:589.Onm,火焰:乙炔一空气。测定方法:称取1g样品，溶于水，稀释至l00ml，取loml，共四份。按HG3-1013-76《化学试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第(2)款之规定测定。2.4.8铁:称取1g样品，加20m1水，温热溶解，加1ml盐酸，加热煮沸，冷却，过滤，稀释至25m1，加30mg过硫酸铁及2m125硫氮酸钱溶液，用loml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取1ml盐酸及0.005mg的铁(Fe)杂质标准液，稀释至25m1，与同体积样品溶液同时同样处理。2.4.9重金属:称取4g样品，溶于40m1热水中。取30m1,稀释至40m1，加1ml1N乙酸及loml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置1Omin,所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的loml样品溶液及0.0lmg的铅(Pb)杂质标准液，稀释至40m1，与同体积样品溶液同时同样处理。3检验规则按GB619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志按HG3-119-83《化学试剂包装及标志)之规定。4.1包装内包装形式:G-2,Gz-2,G-3,Gz-3,外包装形式:W-1、W-2、W-3，包装单位:第2、3类。4.2标志按HG3-119-83之规定。附加说明:木标准由中华人民共和国化学〔业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准胜要起草人麦金枝。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'