GB6854-86PH基准试剂.pdf 3页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准PH基准试剂UDC54一41磷酸氢二钠GB6854一86pHBasiclineDisodiumhydrogen曲os曲ate本试剂为白色结晶，易潮解，溶于水，不溶于醇。分f式:NatHPO,分子糙:14工.96(按1983年国际原子量)技术要求1.10.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25C,pH(S)。=pH(S)t士0.0051.2Na2HPU‘含嗽:99.0一100.1%。1.3水溶液反应:合格。1.4杂质最高含量(指标以百分含量计):名称指标澄清度试验合格水不溶物0.002熟化物(Cl)0.002硫酸盐(SO,)0.005硝酸盐(NO,)0.001镁(Mg)0.001钾(K)0.02铁(Fe)0.001砷(As)0.0005重金属(以Pb计)0.0005国家标准局1986一10一20发布1987一08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6854一862试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》,GB603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。2.10.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25"C)测定:按GB6851-86((pH基准试剂定值通则》之规定进行坝(定，使用铂双氢电极法。0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mNa,HPO,,0.025mKHZPO4)pH(S)t二6.864(25"C).2.2Na,HP04含量测定:称取2g于1100C烘至恒重的样，称准至0.0002g.溶于loom]不含二氧化碳的水「扫，按HG3-1014-76《化学试剂电位滴定法通则》之规定进行测定，用O.5N盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。Na2HP04的百分含量(X)按下式计算:厂·cx0.14196X二—x100力I式中:U—盐酸标准溶液之用量，ml;c—盐酸标准溶液之当量浓度，N,。—样品质键，9;0.14196—每毫克当量NatHPO。之克数。2.3水溶液反应:称取2g样品，称准至。.01g,溶于100m1不含二氧化碳的水中，用酸度计测定，pH值应在9.1一9.3之间。2.4杂质测定:样品须称准至0.01go2.4.1澄清度试验:称取log样品，溶于loom咏中，其浊度不得大于澄清度标准2号(参照HG3-1168-78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法)。2.4.2水不溶物:称取20g样品，溶于100ml水中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤涡过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应，于105一110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于0.4-9.2.4.3氯化物:称取lg样品，溶于25m1水中，加2ml5N硝酸及1.10,1N硝酸银，摇匀，放置10mino所吸浊度不得大于标准。标准是取0.02mg的氯化物(CI)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.4硫酸盐:称取2g样品，溶于100m1水中，取loml，加5ml95%乙醇、1m13N盐酸，在不断振摇下滴加3m125氯化钡溶液，稀释至25ml,摇匀，放置10mino所呈浊度不得大于标准。标准是取。.01mg的硫酸盐(SOO杂质标准液，稀释至loml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.4.5硝酸盐:称取lg样品，溶于lom!水中，加1ml10%氯化钠溶液、1ml0.001mol/L靛蓝几磺酸钠，在摇动下于10一15s内加1Oml硫酸，放置lomino所呈蓝色不得浅于标准。标准是取。.01mg的硝酸盐(N03)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.6镁:称取log样品，溶于loom]水中，加2m16N盐酸(必要时过滤)、2g氯化馁，加热至沸，分数次加人25m110%氨水溶液，摇匀，放置12一18h.所产生沉淀不得大于标准。标准是取122m]不含镁的磷酸氢二钠溶液及0.1mg的镁(Mg)杂质标准液，加热至沸，加5.1100"0u水溶液，‘于同体积样品溶液同时同样处理。if-:不含镁的Ama二钠溶液的制备—称取20g样品，溶1-200.1水中，加4.16N盐酸、4赢化q,加热至沸，加40m110",氨水溶液，摇匀，放置12一l8h，取E层清液。2.4.7钾:原f"吸收分光光度法。仪器条件:光源:钾空心阴极灯;免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB6854一86波长:766.49nm,火焰:乙炔一空气。m9定方法:称取0.5g样品，溶于水，稀释至100m1,取20ml，共四份。按HG3-1013-76《化学试剂原户吸收分光光度法通则》第二章第2条第(2)款之规定测定。2.4.8铁:称取1g样品，溶于20m1水中，加1ml3N盐酸、2ml10磺基水杨酸溶液，摇匀，加5ml10%氨水溶液，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.01mg的铁(Fe)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.9砷:称取0.5g样品，按GB610-77《化学试剂砷测定法》之规定测定。嗅化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取0.0025mg的砷(As)杂质标准液，与样品同时同样处理。2.4.10重金属:称取4g样品，溶于30ml水中，用冰乙酸中和，稀释至40ml。取30m1,稀释至40ml，加1.11N乙酸及loml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置lomin。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的lom!样品溶液及0.01mg的铅(Pb)杂质标准液，稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。3检验规则按GB619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志4.1包装按HG3-119-83《化学试剂包装及标志》之规定。内包装形式:G-1、G-3,外包装形式:W一1;包装单位:第2,3类。4.2标志按HG3-119-83之规定。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'