GBT 13451.1-92 颜料水溶硝酸盐的测定 水杨酸法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准颜料水溶硝酸盐的测定GB/T13451.1一52水杨酸法Determinationofwater-solublenitratesofpigments-Salicylicacidmethod本标准等效采用国际标准ISO787/19-1974K颜料和体质颜料通用试验方法—第19部分:水溶硝酸盐的测定—水杨酸法》。，主肠内容与适用范围本标准规定了用水杨酸，以分光光度法测定颜料样品中水溶硝酸盐的通用试验方法。当本通用方法不适用于某特定产品时，应规定一个专用方法来测定水溶硝酸盐。2引用标准GB5211.1颜料水溶物测定冷萃取法GB5211.2颜料水溶物测定热萃取法GB6682实验室用水规格GB9285色漆和清漆用原材料取样3原理存在于颜料样品萃取液中的硝酸盐在硫酸介质中可以将水杨酸硝化.所生成的硝基化合物在碱性溶液中呈正黄色.并在波长为410nm处，用分光光度计测定该溶液的吸光度。4试荆所用试剂均为分析纯.并应采用GB6682规定的三级燕馏水或同等纯度的水‘4.1硫酸，密度P为1.84g/mL,4.2硫酸，密度P为1.84g/mL,1+6稀释。4.3乙醉.95V,cvtv>,4.4水杨酸钠溶液.5g/L(新配制)。4.5氢氧化钠溶液.300g/L,4.6氢氧化钠溶液,160g/L,4.7硝酸钾，120C干燥并在干燥器中冷却。5仪器5.，分光光度计，带有厚度为10mm的吸收池，适用于在波长为410nm处测量。5.2酸度计。5.3容量瓶，分别为50,100,250,500mL,国家技术监，局1992一04一28批准1993一03一01实施1243 GB/T13451.1一925.4滴定管0,1OmL，分度值0.05mL,6取样按GB9285的规定选取试验颜料的代表性样品。7绘制标准曲线7.1标准溶液1的配制称取。.163g硝酸钾(4.7)，称准至。.0001g,溶于水，并置于100mL容量瓶中，加水至刻度，播匀。7.2标准溶液I的配制吸取10mL标准溶液I.置于500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。1mL该溶液含有。.02mg硝酸根(NO,),7.3标准曲线的绘制用滴定管(5.4)取2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL标准溶液11(相当于0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mgNO,)，分别置于100mL烧杯中。往每个烧杯中加入ImL水杨酸钠溶液(4.4)，在水浴上蒸发至干，并置于干燥器中冷却。用1mL硫酸(4.1)将每个千操的剩余物润湿，仍在干操器中放置约10min(使剩余物全部溶解)。此后用水把它们分别洗至50mL容量瓶中，在每个瓶中加入10mL氢氧化钠溶液(4.5),冷却至室温，加水至刻度.摇匀。按制备上述溶液的相同方法制备一个不加硝酸盐的空白溶液。然后对照该空白溶液，在10mm吸收池中于410nm处测定并记录每个溶液的吸光度。做出吸光度一硝酸根(NO,)质量(mg)曲线图。8操作步骤8.1吸取按GB5211.1或GB5211.2制备的试验颜料的清澈水萃取液50mL,置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。注①制备试验颜料的清徽水萃取液所需的试样t.可根据水溶硝胶盐的含f来决定.②如水萃取液中含铬破盐(溶被呈黄色)，则按下述摄作:吸取50mL清做水萃取液，置于250mL烧杯中，加入5mL硫酸(4-2)及2mL乙睁“3)，将溶液加热直至格酸盐被还原。这可由溶液变兰绿色以及无醛味来指示.谨懊操作防止姗沸而损失。冷却并加入氮载化钠溶被(4.6)直至刚呈孩性，再冷却并调整pH至8.。士。.5(以酸度计测1)。用滤纸过德，用热水冲洗.把波液及洗被收集在250mL容f瓶中，冷却，加水至刻度.摇匀8.2吸取10mL该溶液至100mL烧杯中。往如测出的吸光度值不在标准曲线范围内，则取5mL溶液进行第二次侧定.8.3往烧杯中加人1mL水杨酸钠溶液(4.4)，以下操作同7.3所述，包括在410nm处测定其吸光度。8.4用已测得的试验溶液的吸光度值，从标准曲线上查出相应的硝酸根(NO,)的质量(mg),9结果的衰示水溶硝酸盐含量，以硝酸根(NO,)质量百分数表示，按下式计算225ma式中:a—与试验溶液吸光度值相当的硝酸根(NO,)的质量，mg,采用说明:1〕百SO787/19采用移液管取样做标准曲线。1244 GB/T13451.1一92m-制备清澈水萃取液所用的颜料的质量.g,注:若，出的吸光度值不在标准曲线范，内，取5mL萃取，时，则公式应为令.飞0试验报告试验报告应包括下列内容:乐试验产品的类型及名称;卜注明参照本国家标准;经同意或其他方式商定的与本试验操作的差异试验结果，并注明是采用热萃取法或冷萃取法，试验日期。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由化学工业部涂料工业研究所负贵起草.本标准主要起草人郑文娟、裴连娥。'