GBT 16555.6-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 测定二氧化硅量.pdf 6页

'GB%T16555.6一1996前言本标准参考罗马尼亚标准STAS9281/5-74((碳化硅耐火材料二氧化硅量的测定》中第一种方法为厂保护铂柑涡I本标准以无水碳酸钠和硼酸配制成的馄合熔剂代替无水碳酸钠与硝酸钾为熔剂分解试样由于游离硅16-的测定是本系列标准，}，的一个独立部分.本标准在计算二氧化硅的公式巾减去了游离硅本标准的附录A是标准的附录本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归「!。本标准起草单位:冶金工业部洛阳耐火材料研究院本标准起草人;黄卫国、李丽萍。 中华人民共和国国家标准碳化硅耐火材料化学分析方法测定二氧化硅量GB/T16555.6一1996ChemicalanalysisforsiliconcarbiderefractoriesDeterminationofsilicondioxide1范围本标准规定了测定二氧化硅量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试祥、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于sic蕊15%的碳化硅耐火材料中二氧化硅量的测定。测定范围:二氧化硅>20.00环。2引用标准「列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性G13/T2007.1-87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2-87散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法GR/T8170数值修约规则GB/T10325-88耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3方法提要试料用混合熔剂熔融，盐酸浸取，加热浓缩至湿盐状，加甲基纤维素凝聚，将沉7T洗涤、过滤仆灼烧至恒星。用氢氟酸除硅后再次灼烧至恒量。以两次的质量差作为试料的主硅量再将残渣熔融掩出，合并到主硅滤液中，以钥兰光度法测定其残硅量。主硅量与残硅量之和即为试料总硅呈。由试样总硅量减去其碳化硅和游离硅的量计算出三氧化硅觉4试剂和材料4门混合熔剂:4份质量的无水碳酸钠与1份质量的硼酸研细并混匀4.2盐酸切二1.9g/cm").4.3盐酸(1+5)4.4盐酸(5+95)4.5硫酸(1+1)4.6氢氟酸印二1.13g/cm")o4.7甲基纤维索(1.5g/1.):称取0.15g甲基纤维素于塑料杯中，加100ml水溶解放N4h后使用·用前摇匀4.8硝酸银溶液(10g/L)e4.9相酸铰((NH,),Mo,Ox,·24H,01溶液(50g/I)国家技术监督局1996一09一27批准1997一03一01实施 CB/T16555.6一19964门0硫酸亚铁按CFeSO,·(NH,),SO,"6H,M溶液(40g/L);称取4g硫酸亚铁钱溶于水中加5m1硫酸(4.5)，用水稀释至100mL,混匀、过滤。4.11混合酸称取15g草酸(H2CO,"2HzO)溶于250mI硫酸(1+8)中，用水稀释至1000m工4.12二氧化硅标准贮存液(1.0000。刃mL)o称取。，5000g预先在1000-C,灼烧2h并冷至室温的-氧化硅(99.99写)于铂增锅内，加4g无水碳酸钠混匀，再覆盖Ig无水碳酸钠，盖上柑端盖并稍留缝隙.于10000C高温炉内熔融5^10min后取出冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用100ML沸水浸取，用热水洗出钳祸和盖，冷至室温后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移入塑料瓶中保存4.13一二氧化硅标准溶液(0.0100mg/mL):移取5.00m1二氧化硅标准贮存液(4.12)于500-L容v瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移入塑料瓶中5仪器设备5152天平(精度0.0001g)分光光度计。53铂钳锅(30mL),6试样6.，实验室样品的采制对定型制品，按GB10325-88第3章采祥，在切(钻)取有关的物理检验用试样后，将剩余部分的表皮除去，然后各取100g以上，合并作为实验室样品;对不定形材料，可按GB2007.1和GB2007.2分别进行采样和制样。6.2试样的制备对定型制品，将6.1所得实验室样品全部破碎至2.0mm以下，缩分出100g。再用钢研钵击碎至0.9mm以下，缩分出25g，然后用钢研钵反复击碎至全部通过。088mm筛，并用磁铁吸除引入的铁;对不定形材料.从6.1所得实验室样品中缩分出25g，用钢研钵反复击碎至全部通过。.088mm筛.用磁铁吸除引入的铁。最后将试样于110,C烘2h,置于干燥器中冷至室温。7分析步骤了.1试料称取0.25^0.50g试样，精确至。.0001g，用二份试料进行测定了.2空白试验随同试样作一次空白试验。了，3校正试验随同试样分析同类标准样品。了.4测定7.4.1将试料置于铂钳AM3)内，放入1100"C高温炉内烧10^-15min，取出冷却。加2g混合溶剂搅匀，再覆盖0.5g混合熔剂，加盖并稍留缝隙，先于750^-800℃高温炉内加热30min，再将炉温逐渐升至1l00C，待试样完全分解，取出，旋转钳祸使熔体附着于祸壁内冷却。7.4.2将iffA"直立于200mL烧杯中，加20mL水于柑竭中，浸泡3h，加10mL盐酸(4.2)于烧杯中.用水将增竭外壁和锅盖洗净。向增祸内加入12mL盐酸(4.3)，于电炉板上加热浸取残余熔体，将柑祸内的溶液并入原烧杯中，将柑竭洗净。往烧杯中加人8mL盐酸(4.2)，于电炉板上低温加热浓缩至湿盐状态，取下，冷却，加2mL盐酸(4.2)搅拌，加少许纸浆和3mL甲基纤维素溶液搅拌1min.放置5min后用中速定量滤纸过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，用热盐酸(4,4)洗涤烧杯和玻棒，用一小片滤纸 GB/T165556一1996擦洗，使沉淀全部转移到滤纸卜用热盐酸(4.4)将沉淀洗至白色，再用热水洗至无抓离子(用硝酸银溶液检在)7.4.3将所得沉淀连同滤纸包好，放入铂琳竭(5.3)内.小心烘干、灰化段F500C高温炉中，逐渐升至105。一1100"C，灼烧Ill.取出置于干燥器中冷至室温.称量。反复灼烧(每次15min)至恒址7.4.4灼烧后的沉淀用水润湿.加硫酸(4.5)4滴，加氢氟酸5ml.于电炉板上低温蒸发至胃尽白烟然后置于1050一1100"2高温炉内灼烧15min，取出，置于千燥器中冷至室温后称量如此反复操作，直至恒量7.4-5于盛有残渣的t1N(7.4.4)中加0.5g混合熔剂·于1050^-1100`C高t"炉内熔融2-3二:n.px出，冷却。加6mL盐酸(4.3)于铂柑锅内，于电炉板上加热浸取，溶液井入原滤液(7.4.2)中用水稀释至刻度，摇匀7.4.6移取10.00till溶液(7.4.5)于100till容量瓶中加10mL水和5MI钥酸钱(4.9),摇匀，放置10^30min。加30ml混合酸(4.11).立即加入5MI硫酸亚铁按(4.10)，用水稀释至刻度，摇匀7.4.7用3cm比色In，于分光光度计波长690n处，以空0溶液(6.2)为参比测量其吸光度然后从工作曲线(7.5)上查出对应的二氧化硅量。了.5工作曲线的绘制移取。.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml标准溶液(4.13)于一组100ml容里瓶中.加2.5ml盐酸(4.3).加水至20ml，以下按7.4.6和7.4.7以试剂空白作参比测量其吸光度，绘制标准曲线分析结果和表述8.1分析值的计算8.1门按式(1)计算总硅的质量百分数sioz:m,一m:十m,Si0〕(%)=又100m、_21500式中rn}氢氟酸处理前沉淀与柑祸的质量，9;阴-一氢氟酸处理后沉淀与柑祸的质量.g3阴3—从工作曲线上查得的二氧化硅量,g:阴-一试料的量，9。所得结果按GB817。的进舍规则修约至小数第二位巳乍2按式(2)计算二氧化硅的质量t3分数S"02:Si()(%)“S"()z:一SicX1.498一SiX2.14二。(2)式中Sic—试样中碳化硅量，%;Si试样中游离硅量，环;1.498碳化硅换算成二氧化硅的系数;2.14一一游离硅换算成二氧化硅的系数所得结果按GB8170的进舍规则修约至小数第二位8.2分析值的验收检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值一致时，试样中该成分的分析值才有效，方能按8.3进行该成分最终结果的计算，否则应电新进行该成分的测定83最终结果的计算 GB/T165556-1996当所得的1个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差(见表1、时.日一钟其1-"i术平均值按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果，否则按附录八(标准的附录)进行追加分析和数据处理，以所得平均值按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果9允许差在重复性条件下所得二个单次分析值的允许差见表1表1允许差含量范围允许差20.00-50-0050.01-80.00:一 GSJT16555.6一1996附录A(标准的附录)追加分析和数据处理程序单次分析值;F_iX,几允许差'