GBT 1646-2003 2-萘酚.pdf 7页

'GB/T1646-2003oil吕本标准代替推荐性国家标准GB/T1646-1994((2-蔡酚》。本标准与GB/T1646-1994相比主要变化如下:—将原标准中的正相液相色谱法改为反相液相色谱法，同时取消了化学分析方法将原标准中的定量方法归一法改为内标法;将原标准中有机杂质1-蔡酚含量指标进行了修改—增加了有机杂质蔡的含量指标;—增加了有机杂质2,2"一联蔡酚的含量指标。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:天津市鑫阔化工厂、重庆川庆化工厂、沈阳化工研究院、上海化工进出口商品质量检测中心。本标准主要起草人:李东辰、廖天华、李春梅、贡怡红、王皓、陈惠如。本标准于1966年首次发布为化工部颁标准HG2-328-1966，于1977年修订为HG2-328-1977,1979年调整为国家标准GB1646-1979，于1989年第一次修订，于1994年第二次修订，本次为第三次修订。 GB/T1646-20032-蔡酚范围本标准规定了2蔡酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2蔡酚产品的质量检验。该产品主要用于染料、橡胶和油漆等工业，也可用于医药和香料。结构式:C犷OH分子式:C,,HaO相对分子质量:144.17(按1997年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2384-1992染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法GB/T13753-1992染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法及卡尔·费休改良法3要求2-蔡酚的质量应符合表1要求表12-蔡酚的质f要求指标项目优等品合格品1.外观灰白色薄片或粉末(贮存时允许变暗黄色或暗红色)2.干品初熔点/℃)120.0119.53.2-茶酚的质量分数/%)99.098.54.1-禁酚的质量分数/%镇0.305.禁含量的质量分数/月(0.100.506.2,2一联蔡酚的质量分数广%(0.200.507.水分的质量分数/%(0.108.乙醇中溶解度合格非用于医药和香料的2-蔡酚产品，“乙醇中溶解度”指标免检。 GB/T1646-20034采样以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-1986中6.6的规定。所取产品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品。采取的样品总量不得少于200g，将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个用于检验，一个保存备查。5试验方法除另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。5.1外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.2干品初熔点的测定样品置于烘箱中或红外灯下于600C-70℃干燥0.5h后，按GB/T2384-1992的规定进行。5.32-蔡酚及有机杂质1-蔡酚、蔡及2,2-联蔡酚含量的测定5.3.1液相色谱法5.3.1.，方法提要采用反相液相色谱法，用内标法定量以求得2-蔡酚及有机杂质1-禁酚、蔡及2,2一联蔡酚含量。5.3.1.2仪器设备a)液相色谱仪;b)输液泵:流量范围(0.1-5)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%;C)检测器:多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器;d)色谱柱:内径3.9mm-4.6mm，长150mm不锈钢柱;e)固定相:ODSC,a3pm-v5km的固定相;f)数据处理机:满量程(1.5)mV记录器或通用色谱数据处理机;g)微量注射器:(10^-25)阿_平头微量注射器;h)超声波发生器。5.3.1.3试荆和材料a)体积分数为95%乙醇;b)甲醇:色谱纯;c)四氢吹喃;d)2-蔡酚标准品:>99.5%(质量分数)，其精制方法参见资料性附录A;e)1-蔡酚标准品:>99.5%(质量分数);f)蔡标准品:>99.5%(质量分数);g)2,2"-联蔡酚标准品:>98%(质量分数);h)间二硝基苯:>99.0(质量分数);i)磷酸二氢钾;l)磷酸。5.3.1.4色谱分离条件a)流动相的体积配比:甲醇+四氢吠喃+水一55+5+40(含0.005mol/l.KH2PO=磷酸调pH-^=4)流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气;b)流量;0.6ML/min; GB/T1646-2003c)波长:280nm;d)柱温:常温;e)进样量:10[AL.可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分离条件5，3，1，5测定步骤5.3.1.5.1标准溶液的配制称取2-蔡酚标准品约l.0g(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解，并稀释至刻度混匀，为A液。称取1-蔡酚标准品约0.1g(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解，并稀释至刻度混匀，为B液。称取蔡标准品约。.1g(精确至。0002g)，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解，并稀释至刻度混匀，为C液。称取2,2"-联蔡酚标准品约。.1g(精确至。.0002g)，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解，并稀释至刻度混匀，为D液。称取内标物间二硝基苯标准品约1.0g(精确至。.0002g),置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解，并稀释至刻度混匀，为E液。5.3.1.5.2标准混合溶液的制备按表2的规定分别移取A,B,C,D,E液于25mL棕色容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，混合均匀。表2标准混合溶液的组成单位为毫升序号1z345A液7.06.756.506.256.00B液0.0150.100.150.200.25C液0.050.100.is0.200.25n液0.050.100.150.200.25E液8.08.08.08.08.05.3.1.5.3样品检测称取研细的2-蔡酚试样约。.06g(精确至。.0002g)，于25mL棕色容量瓶中，加少量乙醇溶解，用移液管吸取内标物E液8mL，用乙醇稀释至刻度，摇匀立即用微量注射器吸取10IL试样溶液注人进样阀中，并同时进一标准混合溶液，进行分析。色谱图见图1,分析工作结束后，用水冲洗系统约30min，再用甲醇冲洗约20min，再行关机。5.3.1.6结果计算以质量分数(%)表示的2-蔡酚及有机杂质含量二1按式(1)计算:w，一r;止二n止u············.·.....··············.·.⋯⋯(1)r,.刀2月式中:w—试样中2-蔡酚及各有机杂质的质量分数，%;r;—试样溶液中2-蔡酚及各有机杂质与内标物响应值之比平均值;r,—标样溶液中2-蔡酚及各有机杂质与内标物响应值之比平均值;w,—标样中2-蔡酚及各有机杂质的质量分数，%;m;—试样质量的数值，单位为克(9);m,—标样质量的数值，单位为克(9)。3 GB/T1646-20035.3.1.7允许差两次平行测定结果之差.2一蔡酚不大于0.2%有机杂质不大于0O5%取其算术平均值作为测定结果。1,2-溶剂;3b,5—一未知物;6—内标物(间二硝基苯);7-2-酚;8-1-酚;9—禁;10-2,2"-联蔡酚;H—硫代一2蔡酚图12一蔡酚样品色谱图54水分的测定按GB/T13753-1992的有关规定进行，称样量为2g,55乙醉中溶解度的测定5.5.1试剂和溶液体积分数为95%乙醇5，5、2测定步骤称取2-蔡酚试样约1g(精确至。.01g)置于试管中，加5ml，乙醇振荡使之溶解，然后于透射的光线下顺试管轴心的垂直线观察溶液，若溶液为微观颜色的透明溶液，即为2-蔡酚试样于乙醇中完全溶解，为合格6检验规则6.1检验分类本标准第3章表1中规定的第1,2,3,4,5,6和8项为出厂检验项目，表7中的第7项为型式检验 GB/T1646-2003项目，正常生产的情况下每年至少进行一次检验。有下列情况之一者要随时进行型式检验。a)新产品最初定型时;b)产品异地生产时;c)生产配方、工艺及原材料有较大改变时;d)停产三个月后又恢复生产时;e)客户提出要求时6.2出厂检验2-蔡酚应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的2-3W酚产品均符合本标准的要求。6.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志、标签2-禁酚的每个外包装上应涂上牢固、清晰的标志，注明:产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放人包装桶的塑料袋内。7.2包装2-蔡酚用内衬塑料袋的麻袋、编织袋或铁桶包装，每袋(桶)净含量为25kg或50kg.7.3运输运输时不能接近火源，搬运时应小心轻放，避免重压，以免包装损坏。2-蔡酚对人的皮肤及眼睛有刺激作用，搬运时应戴防护用具。7.4贮存2一蔡酚应贮存在清洁、干燥、通风的库房内，不得接近火源。 cs/T1646-2003附录A(资料性附录)2一蔡酚的精制方法称取100g工业品2-蔡酚置于1000mL烧杯中，加1000m1水，在搅拌下加热煮沸30min，自然冷却至室温{200C)后进行抽滤，用水洗涤烧杯和滤饼两次，抽干后将滤饼放人原烧杯中，仍按上述方法处理，如此反复处理8次后，取出滤饼干燥之，干燥后按碘量比色法鉴定，溶液不呈现紫色，该精制品即可作为2-蔡酚精制品。按本标准规定的液相色谱法进行测试'