GBT 16555.5-1996 碳化硅耐火材料化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量.pdf 6页

'GB/T16555.5一1996前言本标准编写规则是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元标准的起草与表达规则第1部分:标准编写的基本规定》进行的。本标准对碳化硅耐火材料中二氧化二铁的测定在方法提要、试剂、仪器、分析步骤及结果计算上与11SR6124的相应规定是相同的本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:武汉冶金建筑研究所本标准主要起草人:林炳熹、冯毅。 中华人民共和国国家标准碳化硅耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量ce-T16555.51996Chemicalanalysisforsiliconcarbiderefractories-Determinationofferricoxide-o-Phenanthrolinephotometricmethod1范围本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定三氧化几铁的方法提要、试N、仪器、分析步骤、分析结T-的人述及允许差本标准适用于碳化硅耐火材料中三氧化二铁量的测定测定范围:三氧化二铁。.05Y,-4.00%本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法的总则及一般规定》2引用标准卜列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所万版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB817。数字修约规则GB2007.1-87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB2007.2-87散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法GB10325-88耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3方法提要试料用镍(或银)柑涡碱熔出后，经分离硅、镍(或银)离子，用盐酸轻胺将铁(m)还原成铁(o)，在弱酸性溶液中铁(I)与邻二氮杂菲形成红色络合物，于分光光度计波长510rim处测址其吸光度4试剂4.1氢氧化钠4.2硝酸钾。4.3盐酸(1+9)4.4盐酸印=1.19g/cm")4.5盐酸(1+1)4.6盐酸(5+95),4.7硝酸(p=1.429/cm")o4.8氢氟酸(40%)4.9焦硫酸钾国家技术监督局199609-27批准199703一01实施 GB/""165555一19964.10抓比恢4.11敏水(1十1).4.12抓化按((、.02g/ml)4.13盐酸羚胺溶液(。.1g/mI)4门4邻二氮杂非溶液().01g/ml):用乙醇(1十1)配制夺巧醋酸按溶液().2g/ml)本佑飞氧化二铁标准贮存液:称取预先在600C灼烧30min的三氧化几铁(从准试剂)1.000(，g片{-烧杯中.用少许水润湿，加40ml盐酸(4.5)低温加热溶解至溶液清亮.冷却，稀释至刻度棍’、1.此卒液1m工含1.00mg三氧化二铁。4.17花氧化二铁标准溶液I移取50.00mL氧化1铁贮存液(4.16)丁500nal容峨瓶中川水稀释至刻度。此溶液1ml含100.00pg三氧化二铁418氧化二铁标准溶液u移取50.00ml.氧化二铁标准溶液1(4.17)-1"500tnL容址)kth,H1水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含10.。Fig三氧化二铁5仪器分光光度计6试样6.1‘实验室祥品的采制对定塑制品、按GB10325-88第3章采样，在切(钻)取有关的物理检验用试样后，将剩余部分的表皮除去，然后各取100g以上，合并作为实验室样品;对不定形材料·可按GE2007.1和GB2007.2分别jI}行采样和制祥6.2试样的制备对定型制品，将6.1所得实验室样品全部破碎至2.0mm以「，缩分出100g,再用钢研钵击碎至0.9mm以下，缩分出259，然后用钢研钵反复击碎至全部通过。.088mm筛，并用磁铁吸除引入的铁对不定形材料.从6.1所得实验室样品中缩分出25g,用钢研钵反复击碎至全部通过。.088nun筛.用磁铁吸除引人的铁最后将试样厂110C烘2h.段于干燥器中冷至室温7分析步骤7.1试料称取。.1g试徉，精确至0.0001g用二份试料进行测定7.2空白试验随同试样做空自试验.所用试剂应取自同一试剂瓶7.3校正试验随同试样分析同类的标准样品了4测定7.4.1将试料段f镍(或银)柑竭中.加入氢氧化钠(4.1)5g,M酸钾(4.2)2g盖卜柑锅盖，稍留缝隙，K:于电炉上低温加热至熔剂完全脱水，再移入马弗炉中逐渐升温至}ooC,熔至I晴红色并保持10-15min,待试料完全分解后，旋转柑揭使熔融物均匀地附着于才祸内壁取卜冷却7.4.2将钳vi"i"i:十盛有1001.1沸水的400m工烧杯中，加热使熔融物溶解，用少址盆酸(4.3)洗涤拼涡及盖1-2次，并用热水洗净柑竭及盖，丁烧杯中加入盐酸(4.4)25ml,煮沸1;试液完全清亮，ti:(i.电热板上低温蒸干，取下冷却。2ti CBiT16555.5一19967.4.3加20m1盐酸(4.5)f烧杯中，挣段3^5min，加50m1左右沸水.用扁头玻璃棒小心捣碎结块，充分搅拌并煮沸使可溶陕盐类溶解，用快速滤纸过滤1-400ml烧杯中.用一小片滤纸擦拭烧杯，使沉淀全部转移到滤纸[，用盐酸(4.6)洗涤烧杯3~比次，洗沉淀飞一2次。7.4.4将沉淀连同滤纸移人铂i11im于电炉r，小心烘十碳化后移入高温炉,t1，从低0h+4ou(>>}.41i升高温度.当沉淀灰化完全后.取出冷至室温7.4.5沉淀用水湿润.加1ml硝酸(4.7),5。工_氢袄酸(4.8),J-低温电炉卜加热至冒尽自烟‘取!‘.将琳涡移入600C高温炉中灼烧10^-20thin.取出冷却.加入1^2g焦硫酸钾(4.9).=1-高温炉中熔融5l暗红色透明状‘并保待5-10min.取出冷却熔块用热欲酸(4.3)浸出.热水洗净川锅，试液合井于分离二氧化硅后的滤液中(7.4.3)，将滤液浓缩1.约1叩-17.4.6于滤液(7.4.5)中加入抓化按(4.10)2g.煮沸2^3min，用氨水(4.11)调至试液出现沉淀后过星3-4滴(此时试液pH值应在6-10之间，用pH试纸检验)，再煮沸1min挣羚片刻7.4,了待沉淀沉降后，用快速滤纸过滤.并用抓化钱(4.12)热溶液洗杯及沉淀1--2次7.4.8沿滤纸上加人热盐酸(4.5)10ml-,使沉淀溶1-原烧杯中，用热盐酸(4.6)充分洗涤滤纸5l.沉淀完全溶解，弃去滤纸，用热水冲洗杯壁，试液加热煮沸1min7.4.9试液玲却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.棍匀7.4.10移取10ml(低含里移取20ml)试液于100ml容觉瓶中，加水至约50ml〕7.4.11加5ML盐酸轻胺溶液(4.13),5ml邻二氮杂菲溶液(4.14),10ml.醋酸按济液(4-15)，(此时试液pH应在3-6之间，用pH试纸检验)，用水稀至刻度，混匀，放置30min7.4.12用合适比色IIIL见表1),f分光光度计510rim处，以随同试样的空白为参比1Plilit其吸光度表7三氧化二铁量，%0.0530^-0.250.25^-1-00比色皿，cm一一一O5标准曲线75.1J贝7-5.2项了，5标准曲线绘制7.5.1分取。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00-IL三氧化二铁标准溶液n(4.18)分别段I-一组100nil,容里瓶中.加水至约50m工，以下按7.4.n进行用3cm比色皿，f-分光光度计波长510n,处以试剂空rl为参比，测里其吸光度，绘制标准曲线冷1O门m.7.5-2分取。,2.00,4.00,6.00,8.00.10.()()-I二氧化二铁标准溶液1(4.17)分别VI,于︸容量瓶中，加水至约50ml，以下按7.4.11进行用。.Scm比色皿，于分光光度计波长510nm处以试hl]空白为参比.测星其吸光度，绘制标准曲线8分析结果的表述8.1分析值的计算按下式计算止氧化二铁的质量百分数:Fe,0,(%)--一一一V,x，。。mXV式中:n,,-由标准曲线仁查得三氧化二铁业,g:"+一试料lj,g;V一分取试液的体积,ML;V-一试液总体积，。，工。8.2分析值的验收 GB/T165555一1996检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致只有当标准样.u的分析值与其标准值-致时，试样中该成分的分析值才有效，方能按8.3进行该成分最终结果的计算.否则应市新进行该成分的测定S-3最终结果的计算当所得的止个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差(见表2)时，计算其V术平均值，按GB817。的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果，否则按附录A(标准的附录)进行追加分析和数据处理，以所得平均值按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果C9允许差在重复陇条件下所得一个单次分析值的允许差见表2表z允许差三氧化二铁含量允许差镇z.O00.152.01-4.000.20 GB/T165555一1996附录n(标准的附录)追加分析和数据处理程序L述:二，—单次分析值;7—允许差。'