GBT13748.8-2005镁及镁合金化学分析方法稀土含量的测定重量法.pdf 7页

'ICS77.120.20＿＿H12中华人民共和国国家标准GB/T13748.8-2005代替GH/T13748.4-1992专兰飞艺专兰之*名蕊才VA-1A2、去阵-7七．之土t人石狡1人口ME竹.r"T"JJ‘口．IJ，A稀土含量的测定三，巴．脸兰夕、．J．遥巨厦巨｝太Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofrareearthcontent-Gravimetricmethod（NEQISO2355：1972）2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．士小ha、菌蓄辈秘埔JuLofJ趟ItM发布 GB/T13748.8-2005前片习本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1-13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003((原生镁锭》,GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003(铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3）、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16),K和Na(GB/T13748.17),Cl(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8)o—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7).—扩展了锰(GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。—(8-经基喳琳分光光度法测定铝含量》(GB/T13748.1的方法一）,(8-经基哇琳重量法测定铝含量）)(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）))(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3-1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；-—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；-(;B/T13748.8：NEQISO2355：1972；-(;B/T13748.9：NEQISO792：1973；-(;B/T13748.10：NEQISO1975：1973；-(;B/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-1992a本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 GB/T13748.8-2005司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1～13748.10-1992,GB/T4374.1一4374.3一1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.8-2005．合J．‘B(J青GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第8部分。GB/T13748-1992中规定了饰含量的测定方法，但没有规定稀土总含量的测定方法，国际标准中有镁及镁合金中稀土总含量的测定方法，随着我国镁加工业的不断发展，各种稀土镁合金不断出现，有必要制定镁合金中稀土总含量的测定方法。本部分非等效采用国际标准ISO2355:1972《镁及镁合金化学分析一稀土含量的测定一重量法》。本部分代替GB/T13748.4-19920本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由西南铝业集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：李跃平、石磊、张树朝、张炜华。本部分主要验证人：陈雄立、邓兰洪。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.4-1992。 GB/T13748.8-2005镁及镁合金化学分析方法稀土含量的测定重骨法1范围本部分规定了镁合金中稀土含量的测定方法。本部分适用于不含针元素的镁合金中稀土含量的测定。测定范围：0.20%-10.00%02方法提要试料用盐酸溶解，用氨水沉淀错，在氨介质中用癸二酸初步沉淀稀土元素，溶解两种沉淀物，以稀土草酸盐的形式再沉淀。灼烧稀土元素的氧化物并称量。3试剂3.1氯化钱。3.2盐酸印l.19g/mL)o3.3过氧化氢伽1.10g/mL)o3.4氨水（1＋1）。3.5氨水（1+4)。3.6氨水（1+49)。3.7硝酸一过氧化氢溶液：在150ml-水中加人30ml,硝酸（pl.40g/mL),30mL过氧化氢(3.3),混匀。3.8草酸饱和溶液：称取150g草酸溶于1000ml.热水中，待冷却后，过滤。3.9草酸洗涤液：移取70mL草酸饱和溶液（3.8)，用水稀释至500ml-,3.10癸二酸溶液（50g/L)：称取50g癸二酸溶于400ml,氨水（(p0.90g/mL)中，加300mL水，过滤，用水稀释至1000ml.,混匀。贮于聚乙烯瓶中。3.11澳酚蓝溶液（(4g/L)：称取0.4g澳酚蓝放人研钵中，加人8.25mL氢氧化钠溶液（(5g/L)，研磨直到完全溶解，用水稀释至100ml,，混匀。4仪器4.1高温炉：10000C土200C。4.2酸度计。5试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料按表1称取试样（5)，精确至0.0001go GB/T13748.8-2005表1tX>0}5.2h.2.}000^0}^--251.530-0.}.0000/%二一13211.:018-幸}i---k----(3.212857.)..5056.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1将试料（(6.1)放人400mL烧杯中，加人75ml.水，盖＿r表皿，分次加人盐酸（(3.2)，待反应停止后，加热煮沸几分钟，如仍有残渣，可用中速滤纸过滤，用热水洗烧杯和沉淀4^-5次，弃去沉淀。将滤液稀释或蒸发至体积约100mL，冷却。注：在分析含银的合金时，过滤前先用少量纤维纸浆铺在滤纸上。6.3.2往溶液中加入3滴澳酚蓝指示剂（3.11)，用氨水（3.5)调整溶液恰变蓝色，在电炉上加热至沸，取下烧杯，放置5min，并不时搅拌，用快速滤纸过滤；并用沸水充分洗涤沉淀，使滤液体积不大于250mL，此溶液为滤液A。保留此溶液。用10mL煮沸的硝酸一过氧化氢溶液（(3.7)分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用热水洗涤滤纸5^-6次，把体积蒸发到大约25m1.，此溶液为滤液B，保留此溶液。6.3.3在滤液A中加入10g氯化馁(3.1)，先用氨水（3.4)，再用氨水（3.5)，在酸度计（4.2）上调整溶液的pH值为8.5，再过量10ml.氨水溶液（(3.5)。在电炉上加热到900C，取下，边搅拌边加人20mL癸二酸溶液（3.10）放置15min，其间不时搅拌，用中速滤纸过滤，用氨水洗涤液（3.6)充分洗涤，如有锌存在时再用20mL氨水（3.4)洗一次沉淀。把带有沉淀的滤纸放人预先在950℃灼烧并恒重过的瓷增竭里，于500℃以下灰化后，在7500C-8000C高温炉中灼烧30min，取出冷却。6.3.4将柑祸内氧化物用水洗到盛有滤液B的烧杯中，加热溶液，滴加数滴过氧化氢(3.3)使稀土氧化物溶解，取下烧杯，用水冲洗杯壁，并稀释到125ml-，边搅拌边慢慢加入25ml饱和草酸溶液（3.8).把烧杯置于沸水浴中30min，取出在室温下放置12h(或静置过夜）。6.3.5用慢速滤纸过滤稀土草酸盐沉淀，用草酸洗涤液（3.9）充分洗涤沉淀，把沉淀和滤纸放人原柑涡中，在500℃以下灰化完全后，移入950℃高温炉（4.1)中灼烧约60min。取出，放入于燥器（用新活性氧化铝作干燥剂）中冷却，称量。重复灼烧至恒重。7分析结果的计算按公式（1)计算稀土元素的质量分数（％）：0.832Xm,．，八八w(RE）二兰二上兰二二二二二上X100··············，·········⋯⋯（1）772。式中：0．832—稀土元素与其氧化物的换算系数；m,—稀土氧化物的质量，单位为克（9）；m。—试料的质量，单位为克（9）。注：单个稀土的氧化物换算成稀土元素．应用下列系数：La：。．8能7,Ce::O.8141,Pr;0.827,Nd;O.8574,Pr}-Nd;0.853,Y;0.78"74。当单个稀土元素的比例有变化时，混合稀土的换算系数F稍有改变。8精密度8.重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 GB/T13748.8-2005的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)情况不超过5％。重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得：稀土的质量分数／％：0.1982.944.959.95重复性限r／％：0.0240.140.160.188.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2·弃f>>0}5.012h.2.10}050-0}--^0-51.125305..}.050c00/}布二fti0q:..A02310535/%9质t保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'