GBT13748.3-2005镁及镁合金化学分析方法锂含量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf 7页

'ICS77.120.20一一H12鹜旨中华人民共和国国家标准GB/T13748.3-2005镁及镁合金化学分析方法锉含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationoflithiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施率替留瞥臀策啃臀箍瞥臀暴发“ GB/T13748.3-2005．占J．．日‘．月U青本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1一13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镁锭),GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16),K和Na(GB/T13748.17),CI(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8).—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7).—扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),铁(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。—(8-轻基喳琳分光光度法测定铝含量）)(GB/T13748.1的方法一）,(8-经基哇琳重量法测定铝含量》(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）)(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3-1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-19920本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 GB/T13748.3-2005司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1^13748.10-1992,GB/T4374.1^-4374.3-1984,GB/T4374.5一19840 GB/T13748.3-2005oli青GB/T13748-2005分为19部分，本部分为第3部分。GB/T13748-1992中没有镁合金中锉含量的测定方法，国际标准中也没有相应的测定方法。由于目前一些镁合金军工产品中需加入锉作为主成分或杂质元素控制其含量，因此新制定了铿含量的测定方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由西南铝业（集团）有限责任公司起草。本部分由抚顺铝厂、洛阳铜加工集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：胡永利、蒋萍、彭斌、朱学纯、邓兰洪。本部分主要验证人：刘淑兰、韩莉、张辉。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T13748.3-2005E兰TZ45釜之、名卜.fIi2人去二-,L-土下大刃.下大厂刀』比日6种分‘JJ，刀1J/A锉含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了镁合金中铿含量的测定方法。本部分适用于镁合金中锉含量的测定。测定范围：0.0020%^-0.250%.2方法提要试料用硝酸溶解，以空气一乙炔贫燃性火焰、于原子吸收光谱仪波长670.8nm处测量铿的吸光度。3试剂3.1纯镁［w(mg)）99.9%，不含锉〕。3.2氢氟酸印1.14g/mL)。3.3硝酸（pl.42g/mL)o3.4硝酸（I+1)o3.5硝酸（1+9).3.6过氧化氢印1.10g/mL)o3.7硫酸（1-}-1)03.8镁溶液（20mg/mL)：称取20.00g纯镁（3.1)，置于2000mL烧杯中，分次加人600mL硝酸(3.4)，加热至溶解完全（可加1滴汞助溶），冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.9锉标准贮存溶液：称取S.3228g碳酸锉（光谱纯），置于500mL烧杯中，缓慢加人120mI，硝酸(3.5)，加热至溶解完全，并驱除二氧化碳，冷却。移入1000ml-容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液ImL含1mg铿。3.10锉标准溶液：按下述方法之一制备。3.10.1移取10.00MI,铿标准贮存溶液（3.9)到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg铿。3.10.2移取10.00mL铿标准贮存溶液（3.9)到200ml,容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg铿。4仪器原子吸收光谱仪，附锉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下述指标者均可使用。—灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锉的特征浓度应不大于0.018tig/ml.o—精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.000;用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.5％。—工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成三段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7 GB/T13748.3-20055试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取0.5g试样（5)，精确至0.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取0.5000g金属镁（(3.1)代替试料（(6.1)，随同试料作空白试验。6.4测定6.4.1将试料（(6.1)置于250ml，烧杯中，加人15ml.硝酸（3.4)，待剧烈反应停止后，加热至溶解完全，可加数滴过氧化氢(3.6)溶解。6.4.2如有不溶物，过滤洗涤，将残渣连同滤纸置于铂增涡上，灰化，于550℃灼烧，冷却。加2mL硫酸（3.7),5mL氢氟酸（3.2)，并逐滴加人硝酸（3.4)至溶液清亮，加热蒸至近干，于750℃灼烧数分钟，冷却。用少量的硝酸（3.4)溶解残渣，必要时过滤，将此试液合并于滤液中。6.4.3根据铿的质量分数不同，按表1进行试料的处理，于原子吸收分光光度计670.8nm处，以空气－乙炔贫燃性火焰测量吸光度。表1试料的处理产一车i4A152#105#00;/mL1$Wi4m1卞牛川6.5工作曲线的绘制6.5.1标准系列溶液的制备：6.5.1.1适用于铿的质量分数为0.0020%-0.0100％的测定：于一系列100ml,容量瓶中分别加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml,铿标准溶液（3.10.1)，各加入25ml、镁溶液（3.8）及2mL硝酸(3.4)，以水稀释至刻度，混匀。6.5.1.2适用于铿的质量分数为0.0100%^-0.050％的测定：于一系列100ml,容量瓶中分别加人。、1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml.,锲标准溶液（3.10.2)，各加人25ml一镁溶液（3.8）及2ml，硝酸（3.4),以水稀释至刻度，混匀。6.5.1.3适用于锉的质量分数为0.050%～0.250％的测定：于一系列100ml,容量瓶中分别加人。、1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml,铿标准溶液（3.10.1)，各加人1ml镁溶液（3.8）及2mL硝酸（3.4),以水稀释至刻度，混匀。6.5.2测量将系列标准溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零．测量系列标准溶液和“零浓度”溶液（不加铿标准溶液者）的吸光度。以铿量为横坐标，对应的吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计一算锉的质量分数（％）： GB/T13748.3-2005二（Li)＿(m2-～m上兰兰些宝、100．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．⋯⋯（1）一、一’mo·V,式中：m2—从工作曲线上查得试料溶液的锉量，单位为微克（!1b);m,—从工作曲线上查得随同试样空白试验溶液锉量，单位为微克（rtb);Va—试液总体积，单位为毫升（ML);MO—试料的质量，单位为克（9）；V,—分取试液体积，单位为毫升（MI-)a8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得：锉的质量分数／％：0.0050.0200.150重复性限r/%:0.0020.0030.0078.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差共一幸9质，保证与控制在分析时，应用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'