GBT13748.19-2005镁及镁合金化学分析方法钛含量的测定二安替比啉甲烷分光光度法.pdf 5页

'ICS77.120.20一一川2访日中华人民共和国国家标准GB/T13748.19-2005镁及镁合金化学分析方法钦含量的测定二安替比琳甲烷分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationoftitaniumcontent-Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施率督留瞥臀罐啃瞥聂臀臀暴发布 GB/T13748.19-2005．JJ．-A-月U胃本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1^-13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镁锭》,GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003(铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)，C(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S一氯化十四烷基毗陡分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8).—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7)o—扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12)、镍（GB/T13748.14）等元素的测定范围。—(8-轻基哇琳分光光度法测定铝含量）)(GB/T13748.1的方法一）,(8-经基喳琳重量法测定铝含量》(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）)(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3一1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-1992.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1一13748.10一1992,GB/T4374.1一4374.3一1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.19-2005．函J‘曰日‘．OT,青GB/T13748---2005共分为19部分，本部分为第19部分。GB/T13748--1992中没有钦含量的测定方法，对应的国际标准中也没有铁含量的测定方法。但原生镁锭国家标准中，对钦的含量有要求，为了满足分析检测的需要，制定了原生镁锭中钦含量的测定方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归C1本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由东北轻合金有限责任公司、抚顺铝厂参加起草。本部分主要起草人：张爱芬、褚丙武、张晓春、张元克。本部分主要验证人：刘双庆、徐铁玲、周兵。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T13748.19-200516笙1飞专笙之、名卜.(卜rl62、去二月巨下大刃下大「aI比日r～丁‘JJ，7通，J!La钦含量的测定二安替比琳甲烷分光光度法1范围本部分规定了镁及镁合金中钦的测定方法。本部分适用于原生镁锭中钦含量的测定。测定范围：0.0005%^-0.020%02方法提要试料用盐酸和过氧化氢分解，在抗坏血酸存在下，在0.5mol/l---2mol/l,盐酸介质中，钦（W）与二安替比琳甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。3试剂3.1过氧化氢印l.10g/ml,)o3.2盐酸（1+1)03.3硫酸（1+1)o3.4抗坏血酸溶液（(50g/L)o,3.5二安替比琳甲烷溶液（50g/l.):2mol/l,的盐酸溶液，用时现配。3.6硫酸铜溶液（(50g/L)o3.7钦标准贮存溶液：称取。.5000g金属钦[w(Ti)>99.9%〕于500ml,烧杯中，加人125mL硫酸(3.3)，加热使钦溶解，加数滴硝酸（pl.42g/mlJ，微沸驱除氮的氧化物，冷却，小心以水稀释至适当体积，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含0.5mg钦。3.8钦标准溶液：移取10.00ml.钦标准贮存溶液（3.7)于500ml-容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液Iml-含0.01mg钦，用时现配。4仪器分光光度计。5试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取1.0g试样（5)，精确至0.0001ga6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（(6.1)置于300mL烧杯中，分次加人20m工子盐酸（(3.2)，盖上表皿，待剧烈反应后，滴加 GB/T13748.19-20056^-10滴过氧化氢(3.1)，低温煮沸15min，用水洗表皿及杯壁，冷却，移人100ml.容量瓶中。6.4.2加入15mL盐酸（3.2)，混匀，加入5mL抗坏血酸溶液（3.4)，加人2滴硫酸铜溶液（3.6)，放置5min，加人10ml，二安替比琳甲烷溶液（3.5)，用水稀释至刻度，混匀，放置30min,6.4.3将部分溶液（(6.4.2)移人2cm吸收池中，以空白试验（6.3)溶液为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钦量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00,20.00ml.钦标准溶液（3.8）于一组100ml、容量瓶中，加人15mL盐酸（3.2)，以下按6.4.2进行。6.5.2将部分溶液移入2cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，将测得系列标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以钦量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计算钦的质量分数（％）：w·(？T，i·)二m兰竺l止X二‘1立0二-－1～X、，i＿0＿0······························⋯⋯（1）刀z0式中：m,—自工作曲线上查得的钦量，单位为微克（Kg);mo—试料的质量，单位为克（g).8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（：），超过重复性限（：）情况不超过500。重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得：钦的质量分数／％：0.000490.00800.0197重复性限r/0o:0.000080.00050.00108.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1一｛一幸寸洲9质a保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'