GBT13748.18-2005镁及镁合金化学分析方法氯含量的测定氯化银浊度法.pdf 6页

'ICS77.120.20一一H12中华人民共和国国家标准GB/T13748.18-2005代替GB/T4374.5-1984专兰飞工专兰之5名..ttir=e2、去阵，七目之土戈人刃狡1人口M．一1"t.+．寸‘JJ"1川JJ，A氯含量的测定诵匕＝it，二七I、习‘ro--、．J‘．氯l_u于民迷厦｝太Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofchlorinecontent-Silverchlorineturbidimetricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局。，小-T-}}w19i"%*11r军秘，花瞥‘遴矍豁荟发布 GB/T13748.18-2005．占‘．．曰J肠1+"+青本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1一13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镁锭》,GB/T5153-2004《变形镁及镁合金牌号和化学成分｝),GB/T19078-2003(铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),l,i(GB/T13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17）,CI(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S一氯化十四烷基毗陡分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8).—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7).—扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12)、镍（GB/T13748.14）等元素的测定范围。—((8-经基哇琳分光光度法测定铝含量》(GB/T13748.1的方法一）,(8-轻基哇琳重量法测定铝含量）)(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量）))(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3-1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972、ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1^-13748.10-19920本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1一13748.10-1992,GB/T4374.1一4374.3-1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.18-2005JJ猫．日‘．0lJ青GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第18部分。GB/T13748-1992中没有氯的测定方法，相应的国际标准中也没有氯含量的测定方法。原生镁锭对氯的含量有一定的要求，因此有必要制定氯含量的测定方法。本部分与GB/T4374.5-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法丙酮一氯化银浊度法测定氯量》合并修订。本部分代替GB//T4374.5-19840本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由河南华琪镁业有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘战伟、郭永恒、路培乾、赵广开。本部分主要验证人：王永伟、吉海峰。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.18-2005专兰飞兀专兰名卜名卜1卜．芝竺12人去心．亡．之上1人石.1人．习月习比．日山州卜JJ"171，JILK氯含量的测定氯化银浊度法1范围本部分规定了镁及镁合金中氯含量的测定方法。本部分适用于原生镁锭、镁粉和铝镁合金粉中氯含量的测定。测定范围：0.00100o-0.050。％。2方法提要试料用硫酸溶解，在丙酮存在下，氯与硝酸银形成氯化银乳浊液，于分光光度计420nm处，测量其吸光度。3试剂3.1镁：[w(Mg)>99.90o，不含氯］。3.2硝酸：(pl.42g/mL)o3.3丙酮。3.4硫酸（1+3)：优级纯。3.5硝酸银溶液（10g/L)o3.6无氯离子水：取50mL去离子水，加入2滴硝酸（3.2),lmL硝酸银溶液（3.5)，于避光处观察，应无氯离子反应（本部分凡涉及试剂配制、稀释用水等处，均指此种水）。3.7氯标准贮存溶液：称取1.6485g基准氯化钠（预先在4000C^x500℃灼烧至恒量，无爆裂声，在干燥器中冷却至室温）溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg氯。3.8氯标准溶液：移取25.00mL氯标准贮存溶液（3.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50jig氯。3.9镁基体溶液（50mg/m1.)：称取25.00g镁（3.1）于烧杯中，加人500mL硫酸（3.4）溶解完全后，冷却至室温，移人500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg镁。4仪器分光光度计。5试样厚度不大于1mm的碎屑。s分析步骤6.1试料按表1称取试样（(5)，精确至0.0001g GB/T13748.18-2005表1寸一口一一6.2测皿次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（(6.1)置于300ml、烧杯中，按表1缓慢加人相应的硫酸（3.4)，待试样溶解完全后，冷却至室温，移入到100ml一容量瓶中（如混浊需过滤）。6.4.2加入3ml，硝酸（3.2)，混匀，加人2ml，丙酮(3.3),混匀，加人2ml.硝酸银溶液（3.5)，用水稀释至刻度，混匀。将容量瓶放置于70℃士1℃的水浴锅中加热8min，取出，流水冷却至室温，移入暗室放置10mina6.4.3将部分试液（(6.4.2)移人3cm吸收池中，以空白试验（6.3)溶液为参比，于分光光度计420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量。6.5工作曲线的绘制6.5.1根据氯的质量分数的不同，移取与试样相应的镁基体溶液（3.9)于100ml.容量瓶中，分别加人0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL氯标准溶液（3.8)，加人3ml.硝酸（3.2)，以下按6.4.2进行。6.5.2将部分试液（6.5.1)移入3cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计420nm处测量系列标准溶液的吸光度后，以氯量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计算氯的质量分数（％）：w·(。C，l、)＝m二上，二X二匕二1二0二-一"、X＿，i＿00＿························⋯⋯（1）刀10式中：ml—自工作曲线上查得的氯量，单位为毫克（mg);m=—试料的质量，单位为克（g)o8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（：），超过重复性限（：）的情况不超过5%，重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得：氯的质量分数／％：0.00300.01200.02460.0485重复性限r1%:0.00060.00200.00400.00688.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 GB/T13748.18-2005表2卜>X0.00.n0R102800*0--50M.00.0/825%000一一一到9质t保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'