GBT13748.12-2005镁及镁合金化学分析方法铜含量的测定新亚铜灵分光光度法.pdf 9页

'ICS77.120.20一一H’2翰羚中华人民共和国国家标准GB/T13748.12-2005代替GB/T13748.8-1992,GB/T4374.1-1984专兰飞工专笙名卜名卜才V2、去a1卜之土戈火AX戈人口国匡一竹奋口于．JJ，月／J，A铜含量的测定，、甲‘．，，甲人．巴，二二，，、.r.、．户roa-、．J．新_`l1!TI可灭夕了尤尤厦达Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationoflowcoppercontent-2，9-Dimethyl-1，10-phenanthrolinespectrophotometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．，中蔺、葛豢辈秘埔瞥撞臀豁荟发布 GB/T13748.12-2005前「月本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1一13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镁锭》,GB/T5153-2004《变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16),K和Na(GB/T13748.17),CI(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-抓化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8).—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7),—扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),被(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。—(8-轻基喳琳分光光度法测定铝含量）)(GB/T13748.1的方法一）,(8-经基喳琳重量法测定铝含量）)(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二｝)(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量）)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984(镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3一1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984,本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9:NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-1992,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。 GB/T13748.12-2005本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1^13748.10-1992,GB/T4374.1^-4374.3-1984,GB/T4374.5-1984, GB/T13748.12-2005前「勺GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第12部分。本部分包括方法一和方法二。本部分方法一是对GB/T13748.8-1992的修订，与GB/T13748.8-1992相比主要变化如下：测定范围由0.003%-^-0.07％扩展至0.00030%～0.200；当Cu的质量分数为0.00100^-0.010%,Zn的质量分数（4.0％时，新亚铜灵溶液（(1g/L)的用量改为20.00mL；方法一参照了ASTME35-1988(2002)《镁及镁合金化学分析方法》中铜含量的测定方法。GB/T13748-1992中没有高含量铜的测定方法，随着我国镁加工业的不断发展，出现了各种含铜的镁合金，因而有必要制定镁合金中高含量铜的测定方法。方法二参照方法一，将三抓甲烷萃取光度法改为水相光度法测定镁合金中的高含量铜。本部分与GB/T4374.1-1984(镁粉和铝镁合金粉化学分析方法新铜试剂萃取光度法测定铜量》合并修订。本部分代替GB/T13748.8-1992和GB/T4374.1-1984,本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一由北京有色金属研究总院起草。本部分方法二由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分方法一主要起草人：王爱慈、减慕文、童坚、汪丽定。本部分方法二主要起草人：路霞、张元克、张树朝、张爱芬。本部分方法二主要验证人：杨丽梅。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.8-1992,GB/T4374.1一1984, GB/T13748.12-2005镁及镁合金化学分析方法铜含A的测定新亚铜灵分光光度法方法一低含且铜的测定1范围本方法规定了镁及镁合金中铜含量的测定方法。本方法适用于镁及镁合金中铜含量的测定。测定范围：0.00030%-0.200%o2方法提要试料用盐酸、过氧化氢溶解，用柠檬酸钠掩蔽Fe(M)，加入盐酸经胺将铜（I）还原至铜（I），调节溶液酸度至pH5，铜与2,9一二甲基1,10一二氮杂菲生成的黄色络合物，以三氯甲烷萃取，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。3试剂3.1三氯甲烷。3.2过氧化氢如1.10g/mL)，优级纯。3.3盐酸（1+1)，优级纯。3.4盐酸经胺溶液（100g/L)，用时现配。3.5柠檬酸钠溶液（300g/L)。3.6氨水（1+1)，优级纯。3.7新亚铜灵（2,9一二甲基一1,10一二氮杂菲）乙醇溶液（(1g/L)o3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜［w(Cu)）99.9%〕于150mL烧杯中，用15mL硝酸(p1.40g/mL)溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg铜。3.9铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.8)置于250ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铜。3.10铜标准溶液：移取25.00mL铜标准溶液（(3.9)置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg铜。3.11铜标准溶液：移取25.00mL铜标准溶液（3.10)置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1fig铜。3.12精密pH试纸（5.0^-8.0),4仪器分光光度计。5试样厚度不大于1mm的碎屑。 GB/T13748.12-20056分析步骤6.1试料按表1称取试样（5)，精确至0.0001g,表10>.00.00305101^---0.02015010牵牛川刽fJRl"41$A0.W00V/mLoAgkW31*Pt/cm6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，按表1缓慢加入盐酸（3.3),滴加3^-5滴过氧化氢(3.2)，缓缓加热至试料完全溶解，煮沸除去过量的过氧化氢，蒸至约5mL，冷却。6.4.2将试液（6.4.1)置于125mL分液漏斗中，用水稀释至约30mL,（铜质量分数大于0.05％时，将试液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1分取10.00mL试液置于125mL分液漏斗中）。6.4.3于分液漏斗中加人15mL柠檬酸钠溶液（3.5),5mL盐酸经胺溶液（(3.4)，用氨水（3.6)调节溶液酸度至pH=5，按表2加人新亚铜灵溶液（3.7)每加入一种试剂，均需混匀）。加入10.00mL三抓甲烷（3.1)，振荡2min，静置分层后，将有机相用滤纸过滤于干燥的10mL比色管中。表2阵0>.00.00301501-0.0201501下带<47.0丫250.00,,,.,6.4.4将部分溶液（6.4.3)按表1移人干燥的吸收池中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铜量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铜标准溶液(3.10)（铜的质量分数小于0.001％时，移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铜标准溶液（3.11))，分别置于一组125mL分液漏斗中，用水稀释至约30mL，以下按6.4.3进行。6.5.2将部分溶液（6.5.1)移人1cm干燥的吸收池中（铜的质量分数小于0.001％时，移人3cm吸收池），以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计算铜的质量分数（％）： GB/T13748.12-2005w(Cu)一m,"Vox丝二X100．．．．．．⋯⋯。．。。．．............(1）一’一‘MOV,式中：m,—自工作曲线上查得的铜量，单位为微克(jig);Vo—试液总体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（9）；V,—分取试液体积，单位为毫升（mL),8精密度8.1，复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（(r）的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：铜的质量分数／％：0.000350.00800.200重复性限r/%:0.000020.00080.0058.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3一一9质f保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二高含，铜的测定10范围本方法规定了镁合金中铜含量的测定方法。本方法适用于镁合金中铜含量的测定。测定范围：2.00写^-4.000o. GB/T13748.12-200511方法原理试料用盐酸和过氧化氢溶解，在柠檬酸按存在下用盐酸经胺将Cu(I）还原为Cu(I），在pH二6左右的酸度下，Cu(I）与新亚铜灵生成1，2的黄色络合物，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。12试剂12.1过氧化氢如1.10g/mL),12.2盐酸（1十1),12.3硝酸(1+1)。12.4盐酸经胺溶液（100g/L)。12.5新亚铜灵（(2,9一二甲基一1,10一二氮杂菲）乙醉溶液（(1g/L),12.6柠檬酸按溶液（500g/L)。12.7铜标准溶液：称取0.0500g铜[w(Cu)）99.9肠〕于300mL烧杯中，加人200mL水及100mL硝酸（12.3)，低温加热至完全溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100fig铜。13仪器分光光度计。14试样厚度不大于1mm的碎屑。15分析步骤15.1试料称取0.5g试样（14)，精确至0.0001go15.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。15.3空白试验随同试料（15.1)做空白试验。15.4测定15.4.1将试料（15.1)置于200mL烧杯中，缓慢加人15mL盐酸（12.2)，滴加过氧化氢(12.1)，缓慢加热至试样完全溶解，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。15.4.2移取10.00mL试液（15.4.1）于100mL容A瓶中，加人5mL柠檬酸按溶液（12.6),混匀，加人5mL盐酸经胺溶液（12.4)，混匀，静置片刻，边摇边加人10mL新亚铜灵乙醇溶液（12.5)，用水稀释至刻度，混匀。15.4.3将部分溶液（15.4.2)移人1cm吸收池中，以空白试验(15.3)溶液为参比，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。巧.5工作曲线的绘制15.5.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL铜标准溶液（12.7)，分别加人5mL柠檬酸按溶液（12.6),混匀，以下按15.4.2进行。15.5.2将部分溶液（15.5.1)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长455nm处测量其吸 GB/T13748.12-2005光度，将测得系列标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以铜量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的计算按公式（2)计算铜的质量分数（％）：u,(，～Cu、)＝m二2一．V止苦X子二1二0-6X，1＿0＿0····“·········“·“······一（2）一、一‘maV,式中：ml—自工作曲线上查得的铜量，单位为微克（fig);Vo—试液的总体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（9）；V,—分取试液的体积，单位为毫升（mL),17精密度17.1皿复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（(r)，超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（(r）按以下数据采用线性内插法求得：铜的质量分数／写：2.113.003.88重复性限r／％：0.030.050.0817.2允许理实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。衰4片iM>23..R00f^-f34..g0fc0/%下｛平A40.9105/%月18质f保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'