GBT13748.14-2005镁及镁合金化学分析方法镍含量的测定丁二酮肟分光光度法.pdf 7页

'ICS77.120.20＿＿川2毯羚中华人民共和国国家标准GB/T13748.14-2005代替GB/T13748.9-19924-兰1飞专兰2阮名卜lIiA_JIA2、＋二．七之土1人4X.t人口习匡一M-,护．JJ11171IJ，A镍含量的测定．．，．．－，更．二，n一，、、I，、．夕，甲峙．、．J．．i一圈可月万夕了夕亡夕亡r=夏｝太Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximetrophotometricmethod（NEQISO4058：1977）2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊中国国家标准化管理委员会p<-=i GB/T13748.14-2005．JJ‘．口舀．．月U青本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1^-13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003((原生镁锭》,GB/T5153-2004((变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003(铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3）、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16）,K和Na(GB/T13748.17),Cl(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8)o—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7)o—扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12)、镍（GB/T13748.14）等元素的测定范围。—((8-经基哇琳分光光度法测定铝含量》(GB/T13748.1的方法一）,(8-轻基喳琳重量法测定铝含量）)(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）)(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3一1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；一一GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-19920本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 GB/T13748.14-2005司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1^--13748.10-1992,GB/T4374.1^-4374.3-1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.14-2005月U青GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第14部分。本部分是对GB/T13748.9-1992的修订，测定范围由0.0005%^-0.05％修订为0.0002%-0.050%，并进行了编辑性整理。本部分非等效采用国际标准ISO4058;1977《镁和镁合金一镍含量的测定一丁二酮肘分光光度法》。本部分代替GB/T13748.9-1992,本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由西南铝业（集团）有限责任公司起草。本部分主要起草人：陈雄立、邓兰洪、谭家英、崔纪红。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.9-1992。 GB/T13748.14-2005专圣飞艺b笙.&.Z.ItV己42、去心月卜之士丫大‘比下大厂．国比日J．月卜JJ"171/J!L1镍含量的测定丁二酮肪分光光度法1范围本部分规定了镁合金中镍含量的测定方法。本部分适用于镁合金中镍含量的测定。测定范围：0.0002%^-0.050%02方法提要试料用盐酸和硝酸溶解。以盐酸9胺、柠檬酸和硫脉为掩蔽剂。用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肝生成的络合物。然后用稀盐酸反萃取，使镍进入水相。用澳水氧化并在氨性溶液中加人丁二酮肪显色。于分光光度计波长445nm处测量其吸光度。3试剂3.1盐酸印1.19g/mL)o3.2硝酸印1.40g/mL)。3.3氨水（冈．90g/ML)。3.4三氯甲烷。3.5盐酸（1十19).3.6氨水（1＋19)。3.7柠檬酸溶液（300g/I_)。3.8盐酸轻胺溶液（100g/L).3.9硫脉溶液（100g/I_)a3.10澳水饱和溶液。3.11丁二酮肪乙醇溶液（10g/L)。3.12镍标准贮存溶液：称取1.000g金属镍［ze,(Ni)>,99.9%］置于300mL烧杯中，盖上表皿。加人10mL水和10mL硝酸（3.2)，加热至完全溶解。加人10MI，盐酸（3.1）小心蒸干，再用10ml-盐酸(3.1)重复蒸干一次。用水溶解盐类，加热使盐类完全溶解。移人1000ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI.含1mg镍。3.13镍标准溶液：移取8.00mL镍标准贮存溶液（3.12)于100ml一容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.08mg镍。3.14镍标准溶液：移取5.00ml.镍标准溶液（(3.13）于100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.04mg镍。3.15嗅百里酚蓝溶液（(1g/L)：称取0.100g澳百里酚蓝溶于5mL乙醇中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4仪器分光光度计。 GB/T13748.14-20055试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.，试料称取1.0g试样（5)，精确至0.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于250ml.烧杯中，盖上表皿。加人50mL水，缓慢地加人7.5mL盐酸（(3.1)和2mL硝酸（3.2)。待剧烈反应停止后，加热使试料完全溶解。继续煮沸2min-3min，取下，冷却。将试液移人（需要时先过滤）250mL烧杯中。控制试液体积约为40mL,镍的质量分数大于0.0070％时，将试液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于250mL烧杯中，浓缩或稀释使试液体积约为40mLo表1卜>*0>.0M0.00.0r027jt.00^f-0-.0*0..0/07502o0行t4AC.LJ*V/mL仁州6.4.2加人5mL盐酸经胺溶液（3.8),20mI.柠檬酸溶液（3.7),10ml,硫脉溶液（3.9)和3-5滴嗅百里酚蓝溶液（(3.15)，用氨水（3.3)中和至溶液变为蓝色并过量0.5mL，加入5mL丁二酮肘乙醇溶液(3.11)（如溶液混浊，则过滤）。将溶液移入250mI,分液漏斗中，冷却。6.4.3加10mL三氯甲烷（(3.4)，振荡1min，静置分层，将有机相移人第2个125mL分液漏斗中，于水相中加人1mI_-2mL三氯甲烷（3.4)。不振荡，将有机相合并人第2个分液漏斗中。于水相中再加人5mL三氯甲烷（(3.4)，振荡30s，静置分层。将有机相合并入第2个分液漏斗中。于水相中再加人1mL-2mL三氯甲烷（3.4)。不振荡，将有机相再合并人第2个分液漏斗中，弃去水相。6.4.4于盛有有机相的第2个分液漏斗中，加入20mL氨水（3.6)，振荡30s，静置分层，将有机相移人第3个125ml-分液漏斗中。于盛有水相的分液漏斗中加ImL^r2mL三氯甲烷（3.4)，不振荡，将有机相合并人第3个分液漏斗中。往盛有水相的分液漏斗中加人5mL三氯甲烷（3.4)，振荡30s，静置分层，将有机相合并人第3个分液漏斗中，弃去水相。6.4.5于盛有有机相的第3个分液漏斗中，加人10mL盐酸（(3.5)，振荡1min，静置分层。将有机相移人第4个125mL分液漏斗中。于盛有水相的分液漏斗中加1mL-2mL三氯甲烷（3.4)，不振荡，将有机相合并入第4个分液漏斗中。重复用10MI,盐酸（3.5)处理有机相，弃去有机相。将所有的水相合并到同一分液漏斗中。于水相中加人5MI,三氯甲烷（3.4)，振荡30s，静置分层，小心弃去有机相。6.4.6将水相移人50mL容量瓶中，加1mL澳水饱和溶液（3.10)，静置15min。在摇动下缓慢滴加氨水（3.3)至溶液的颜色消失并过量2ml.。将溶液冷却至30℃以下。加人2mL丁二酮肪乙醇溶液(3.11)，以水稀释至刻度，混匀。放置10mina6.4.7将部分溶液（6.4.6)移人2cm-5cm吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度（在20min内测量完毕），从工作曲线上查出相应的镍量。 GB/T13748.14-20056.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50,1.00,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00mL镍标准溶液（3.14)，于一组50mL容量瓶中，加20mL盐酸（3.5)，用水稀释至约40mL，以下按6.4.6条进行。6.5.2将部分标准溶液（6.5.1)移人2cm-5cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度（在20min内测量完毕），以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计算镍的质量分数（％）：w(Ni)＝m里生一·二V二兰，二X二互二1二0几-一6～、X‘，10＿＿0···。····。。···。·⋯（1）一‘一”‘MO·V,式中：m,—自工作曲线上查得的镍量，单位为微克（u$)9Vo—试液总体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（g);V,—分取试液的体积，单位为毫升（mL)o8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（：），超过重复性限（：）的情况不超过500。重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得：镍的质量分数／％：0.000500.00350.040重复性限（r)/0o:0.000060.00030.0038.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2共一州9质t保证和控制在分析时，应用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'