GBT13748.10-2005镁及镁合金化学分析方法硅含量的测定钼蓝分光光度法.pdf 7页

'ICS77.120.20＿＿H”药黔中华人民共和国国家标准GB/T13748.10-2005代替GB/T13748.6-1992,GB/T4374.3-1984专兰．议专笙之.名卜.1V己2、去二．七之土1人A狡1人口国匡竹J．寸‘JJ‘口．／J，A硅含量的测定宝目蓝分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod（NEQISO1975：1973）2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊中国国家标准化管理委员会of--=i GB/T13748.10-2005前F月本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1一13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003《原生镁锭》,GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003(铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16),K和Na(GB/T13748.17),Cl(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8).—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7).—扩展了锰(GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。—(8-轻基喳琳分光光度法测定铝含量）)(GB/T13748.1的方法一）,(8-经基哇琳重量法测定铝含量》(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）)(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量）))(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3-1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；一一GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；--GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-19920本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。 GB/T13748.10-2005本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1^-13748.10-1992,GB/T4374.1---4374.3-1984,GB/T4374.5-1984, GB/T13748.10-2005前「勺GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第10部分。本部分是对GB/T13748.6-1992的修订，本次修订将测定范围扩展为0.0020%～1.50%，并进行了编辑性整理。经试验,Y,Zn,Ag,Li及重稀土元素不干扰测定。本部分非等效采用国际标准ISO1975:1973《镁及镁合金一硅含量的测定一还原硅铝酸络合物分光光度法》。本部分测定范围为0.002000～1.50%,ISO1975:1973测定范围为0.01写^}0.6%,本部分与GB/T4374.3-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法钥蓝光度法测定硅量》合并修订。本部分代替GB/T13748.6-1992和GB/T4374.3-1984,本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：童坚、王爱慈、减慕文、李莉。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.6-1992,GB/T4374.3-1984。 GB/T13748.10-2005镁及镁合金化学分析方法硅含A的测定钥蓝分光光度法1范围本部分规定了镁及镁合金中硅含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中硅含量的测定。测定范围：0.0020%-1.50%02方法提要试料用澳水一硫酸溶解，氟化钾络合硅。在pHl.0-1.5时，硅与钥酸按形成硅钥黄杂多酸，在酒石酸存在下的高酸度硫酸介质中用抗坏血酸还原为硅钥蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。3试剂3.1镁〔w(Mg)>,99.9%，不含硅〕。3.2澳水（饱和溶液）。3.3盐酸（1+1)03.4硫酸（2+5)o3.5氟化钾溶液（(50g/L)o3.6氨水（1+1)（高纯）。3.7硼酸饱和溶液。3.8钥酸铁溶液（100g/1,).3.9酒石酸溶液（200g/L)o3.10抗坏血酸溶液（20g/L，用时配制）。3.11硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅（预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温）于铂柑竭中，加人5g无水碳酸钠，搅匀，上面再覆盖1g无水碳酸钠，在950℃熔融至透明，冷却。用热水浸出，加热至溶液透明，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含100jig硅。3.12硅标准溶液：移取50.00mL硅标准贮存溶液（3.11)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mL含10ug硅。3.13对硝基苯酚溶液（(1g/L)o4仪器分光光度计。5试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6．1试料按表1称取试样（5)，精确至0.0001go GB/T13748.10-20056.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验按表1称取相应的镁（3.1)代替试料（6.1)，随同试料做空白试验。表1口』一茸/mL5}}c21}0c.0;0/mL6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表皿，加入15mL澳水（3.2)，边冷却边按表1慢慢加人硫酸（3.4)。如果在溶样过程中嗅的橙色消失或有残渣析出，应补加澳水（3.2)，待试料完全溶解后，煮沸溶液至过量澳被除去。6.4.2用水稀释溶液至约40mI_，冷却，加入1ml,氟化钾溶液（3.5)，用塑料棒搅匀，在600C^,70℃放置15min-20min，然后加人10mL硼酸饱和溶液（3.7)，混匀，冷却。硅质量分数小于0.040％时，将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至约60ml..硅质量分数大于0.040％时，按表1将试液移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取相应体积试液于100mL容量瓶中，以水稀释至约60ml-.6.4.3加一滴对硝基苯酚溶液（(3.13)，用氨水（(3.6)将溶液调至亮黄色，再用盐酸（3.3)调至无色并过量1mL。加人5ml,钥酸馁溶液（3.8),混匀，放置10min.6.4.4加人5ml-酒石酸溶液（3.9),10ml,硫酸（3.4)和5mL抗坏血酸溶液（3.10)，以水稀释至刻度，混匀，放置15min.6.4.5将部分溶液移人1cm-2cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml.硅标准溶液（3.12)，分别置于一组100mL容量瓶中，加人与试液相当量的镁空白溶液，以水稀释至约60ml.，混匀。以下按6.3.3-6.3.4进行。6.5.2将部分溶液（(6.4.1)移人1cm-2cm吸收池中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按公式（1)计算硅的质量分数（％）：w(·一SI)＝m竺卫一·－二V生。‘X_二_一1立0二一-s、X二1＿0＿0···············。········⋯⋯（1）m(,·VI式中：m,—自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（t1g);V—试液总体积，单位为毫升（ML);ma—试料的质量，单位为克（g);V,—分取试液体积，单位为毫升〔ML)o GB/T13748.10-20058精密度8．1皿复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（；），超过重复性限（；）的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：硅的质量分数／写：0.00370.0671.500重复性限：／％：0.00030.0030.0468.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2一一攀9质f保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'