GBT13748.11-2005镁及镁合金化学分析方法铍含量的测定依莱铬氰蓝R分光光度法.pdf 7页

'ICS77.120.20一一H12荡黔中华人民共和国国家标准GB/T13748.11-2005代替GB/T13748.7-1992专兰飞工专笙.&..4h,ItL.,A-2A2、去二州兰．之土1人石狡1人口6E川OI呀‘JJ"1月JJA被含量的测定依莱铬氰蓝R分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofberylliumcontent-SolochromecyanineRspectrophotometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、＊小ha、菌事臂78Wl"ik-MI.}3lIILH""it1=L7!Zf"IiM豁荟发布 GB/T13748.11-2005．‘‘．．J．．月叨胃本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1一13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镁锭》,GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003(铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3）、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16）,K和Na(GB/T13748.17),C1(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8).—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7).—扩展了锰(GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12)、镍（GB/T13748.14）等元素的测定范围。—((8-经基喳琳分光光度法测定铝含量）)(GB/T13748.1的方法一）,K8-经基唆琳重量法测定铝含量）)(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量）)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3一1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—一GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-1992.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。 GB/T13748.11-2005本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1-x13748.10-1992,GB/T4374.1^-4374.3-1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.11-2005．JJ．．日‘曰oli青GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第11部分。本部分是对GB/T13748.7-1992的修订，测定范围由0.005%～0.02％调整为0.0002％一0.0200%，并进行了编辑性整理。本部分代替GB/T13748.7-19920本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由东北轻合金有限责任公司起草。本部分主要起草人：李文志、施立新、刘听、魏雪冬、李媛媛。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.7-1992。 GB/T13748.11-20056兰"nb兰名卜名卜.fFb2、士阵-L-."土1大石狡1穴匀国匡日J曰犷曰lJ，7．／J/L1被含量的测定依莱铬氮蓝R分光光度法1范围本部分规定了镁及镁合金中被含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中敏含量的测定。测定范围：0.0002％一。.02000o02方法提要试料以盐酸溶解。以乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钠为掩蔽剂，在pH9.6的溶液中，敏与依莱铬氰蓝R,澳化十六烷基三甲基胺形成三元络合物。于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。3试剂3.1氢氟酸（p1.14g/mL)。3.2过氧化氢(p1.10g/mL)·3.3盐酸（1+1)。3.4氨水（1＋1）。3.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（100g/L)o3.6酒石酸钠溶液（100g/L)o3.7依莱铬氰蓝R（简称SCR，分子式为C23H,5O9SNa3）溶液（2g/L)：称取0.500g依莱铬氰蓝R置于烧杯中，加人4mL硝酸（(1+1)，搅匀，加水使之完全溶解。过滤于250mI,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.8澳化十六烷基三甲基胺（CTMAB)溶液（(3g/L)：称取。.75gCTMAB溶解于约200ml,温水中，冷却。加人10mL无水乙醇，过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.9氨水一硝酸钱缓冲溶液（pH9.6)：称取45g硝酸按溶解于约400mL水中，加人65mL氨水咖0.90g/mL)，混匀。在酸度计上用氨水（(3.4)或硝酸（(1+1)调节至pH9.6，移人500mI,容量瓶中。3.10镁溶液（10g/L)：称取2.500g金属镁［二（Mg),>99.9%，不含敏」置于500mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为75mL盐酸（3.3)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却。移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.11敏标准贮存溶液按3.11.1配制，按3.11.2标定。3.11.1配制：称取0.500g硫酸钗(BeS04.4H20）溶解于约50ml,水中，过滤于250ml,容量瓶中，加人85mL盐酸（(3.3)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含100rLg铁。3.11.2标定：移取50.00mL敏标准贮存溶液（3.11.1）于250mL烧杯中，加30mL水，加热煮沸，取下。加4mLEDTA溶液（3.5),3滴察香草酚蓝乙醇溶液（(1g/L)，滴加氨水（3.4)至溶液呈明显的蓝色并过量5滴，加热至微沸，在近沸下保温30min，取下，放置12h以上。用中速定量滤纸过滤，以氨水(5十95）洗涤烧杯5^-6次、洗涤沉淀7-8次。将沉淀连同滤纸移人已恒量的瓷增锅中，干燥、灰化，于1000℃灼烧45min，取出，稍冷。置于干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至恒重。3.11.3按公式（1)计算敏标准贮存溶液的质量浓度：，。、0．3603XmD(Be)＝丫尘兰竺丫日生竺························⋯⋯（1）厂、一一V GB/T13748.11-2005式中：p(Be)被标准贮存溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（p.g/mL);0.3603氧化敏换算为敏的因数；m—灼烧后沉淀的质量，单位为微克（leg);V—移取被标准贮存溶液（3.11.1)的体积，单位为毫升（mL)a3.12敏标准溶液：移取适量的铁标准贮存溶液（3.11)于500mL容量瓶中，加167mL盐酸（3.3)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5Iig被。3.13钗标准溶液：移取25.00mL钗标准溶液（3.12)于250mL容量瓶中，加75ml,盐酸（3.3)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5pig敏。3.14敏标准溶液：移取10.00MI,被标准溶液（3.12)于250mL容量瓶中，加80mL盐酸（3.3)以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2tig敏。3.15对硝基苯酚溶液（(2g/L)o4仪器分光光度计。5试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料按表1称取试样（5)，精确至0.0001go表1>0..000215025-^-0.002250105-}一牛刽6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验按表1移取镁溶液（3.10）于容量瓶中，以下按6.4.3进行。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为25mL盐酸（3.3)，待剧烈反应停止后，加入1滴过氧化氢(3.2)，加热使试料完全溶解，取下，冷却。注：含错的镁合金，加人2滴氢氟酸（3.1)，加热使试料完全溶解。6.4.2将溶液按表1移入容量瓶中（若浑浊，需过滤），以水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于相应的容量瓶中，并补加镁溶液（3.10)a6.4.3加人2mL酒石酸钠溶液（(3.6)，按表1加入EDTA溶液（3.5),l滴对硝基苯酚溶液（3.15)，用氨水（3.4)调节至溶液呈浅黄色并过量1.5ml.。加人4mL氨水一硝酸按缓冲溶液（3.9),4mLCTMAB溶液（3.8)，缓慢混匀，放置5min。在不断摇动下加人5mLSCR溶液（3.7)，混匀，放置5min，以水稀释至刻度，混匀，放置10min, GB/T13748.11-20056.4.4将部分溶液（6.4.3)移人表1规定的吸收池中，以空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的敏量。6.5工作曲线的绘制6.5.1铰的质量分数在0.000200^0.0050％时：移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL敏标准溶液(3.14）于一组100ml,容量瓶中，加人10.0ml.镁溶液（3.10)，以下按6.4.3进行。6.5.2被的质量分数在＞0.0050%-0.0200肠时：移取。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml-敏标准溶液（3.13）于一组50ml.容量瓶中，加人2.0ml.镁溶液（3.10)，以下按6.4.3进行。6.5.3将部分溶液（(6.5.1)与（6.5.2)移人相应的吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长558nm处测量其吸光度。以敏量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（2)计算被的质量分数（％）：w(Be)＝m竺卫－－·－二v二、生二X二－二1立0二-一"．只．10＿＿0·。······。········。······⋯⋯（2）一’一‘m=·V,式中：m,—自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（f,ag)V,—试液总体积，单位为毫升（ML);MO—试料的质量，单位为克（g);V,—移取试液体积，单位为毫升（mL)o8精密度8.，重复性在重复性条件下获得的两个测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：钗的质量分数／％：0.00040.00400.0150重复性限r/0o:0.000050.00050.00128.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2李一一州9质f保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'