GBT13748.17-2005镁及镁合金化学分析方法钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf 7页

'ICS77.120.20一一川2iIAMP-s}中华人民共和国国家标准GB/T13748.17-2005镁及镁合金化学分析方法钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofkaliumcontentandnatriumcontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施率督斜臀瓣瞥蓬瞥臀暴发“ GB/T13748.17-2005前「勺本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1^-13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镁锭),GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003((铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16),K和Na(GB/T13748.17),Cl(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗咤分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8),—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7).—扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),铁(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。—((8-经基哇琳分光光度法测定铝含量）)(GB/T13748.1的方法一）,(8-轻基喳琳重量法测定铝含量）)(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量）)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3一1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10--19920本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 GB/T13748.17-2005司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1-13748.10-1992,GB/T4374.1-4374.3-1984,GB/T4374.5-1984, GB/T13748.17-2005前片刁GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第17部分。GB/T13748-1992中没有规定钾、钠的测定方法。国际标准中也没有相应的测定方法。基于我国原生镁锭的实际质量，需要制定原生镁锭中钾、钠的测定方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由洛阳铜加工集团有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：王淑华、路培乾、冯敬东。本部分主要验证人：张华星、梁丽霞。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T13748.17-20056兰Tz6兰之卜属鉴tIi2、f件-,L-:+下大石比T}人门习工日山．，‘JJ1171／J/la钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了镁及镁合金中钾、钠含量的测定方法。本部分适用于原生镁锭中钾、钠含量的测定。测定范围：0.0010％一。.0200oo2方法提要试料用盐酸溶解，用火焰原子吸收光谱法在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm和589.2nm处，以空气一乙炔贫燃性火焰分别测定钾、钠的含量。3试荆3.1过氧化氢印1.10g/mL)o3.2盐酸（(1+1)：优级纯。3.3钾、钠标准贮存溶液：准确称取2.541g和1.907g预先在4501C^-500℃灼烧1.5h-2h，并在干燥器中冷却至室温的基准抓化钠和氛化钾于300mL烧杯中溶解，移人1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀。贮存于干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg钾、1mg钠。3.4钾、钠标准溶液：移取10.00mL钾、钠标准贮存溶液（(3.3)于1000mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此溶液1mL含10rg钾、钠。4仪器原子吸收光谱仪，附钾、钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下述指标的原子吸收光谱仪均可使用。—特征浓度：在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中，钾、钠的特征浓度不大于0.010jg/mL,—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0％;用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不应超过最高浓度平均吸光度的0.5%0—工作曲线线性：将工作曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7.5试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6．1试料称取2.0g试样（5)，精确至。.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。 GB/T13748.17-20056.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（(6.1)置于400mL烧杯中加人50mL水，慢慢加入30mL盐酸（3.2)，待试样完全溶解后，加人2滴过氧化氢(3.1)，加热煮沸3min，取下冷却，移人100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。6.4.2移取20.00mL试液（(6.4.1)于4个50mL容量瓶中，第一份不加钾、钠标准溶液，第二份加人1.0rnL钾、钠标准溶液（3.4)，第三份加入2.0rnL钾、钠标准溶液（3.4)，第四份加人4.0mL钾、钠标准溶液（3.4)，分别以水定容。6.4.3将空白试验(6.3）和试液（6.4.2）在原子吸收光谱仪上波长766.5nm和589.2nm处，以空气一乙炔火焰分别测定钾、钠的吸光值。用外推法求出钾、钠的含量。7分析结果的计算按公式（1)计算钾、钠的质量分数（％）：w(K,Na)＝m于,X一1干0一-6、X，1＿0＿0············⋯⋯（1）一、一‘’一‘moV式中：MI—标准外推法求出的钾量、钠量，单位为微克（KS);MO—试料的质量，单位为克（9）；V—分取试液的体积，单位为毫升（ML).8精密度8.1，复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：钾的质量分数／％：0.00520.00950.0110.019重复性限r/%:0.00050.00090.0010.002钠的质量分数／％：0.00310.00620.0130.021重复性限rJ0o;0.00030.00040.0010.0028.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1口乌一拿州 GB/T13748.17-20059质，保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'