GBT13748.2-2005镁及镁合金化学分析方法锡含量的测定邻苯二酚紫分光光度法.pdf 7页

'ICS77.120.20一一H12药旨中华人民共和国国家标准GB/T13748.2-2005镁及镁合金化学分析方法锡含量的测定邻苯二酚紫分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationoftincontent一Pyrocatecholvioletspectrophotometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施率督冒瞥臀霭赞臀聂4f,_01117臀-,;,N6GLO11IInit72发布 GB/T13748.2-2005山占．～J肠．o",胃本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1一13748.10---1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/"1"3499-2003((原生镁锭》,GB/T5153-2004《变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078----2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB／丁13748.2),l,i(GB/T13748.3）、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16）,K和Na(GB/T13748.17）,CI((-.B/T13748.18),Ti(GB/T13748.19），以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。一一重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗陡分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8)o一一对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7)a—扩展了锰((;B/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),被(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12)、镍（GB/T13748.14）等元素的测定范围。—一《8-轻基喳琳分光光度法测定铝含量)(GB/T13748.1的方法一）,(8-轻基哇琳重量法测定铝含量//(GB/T13748.1方法笠）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3一1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：一一GB/T13748.1：NEQISO791：1973；一一GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；一一GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；一一GB/T13"748.9：NEQISO79：1973；—-GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-19920本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 GB/T13748.2-2005司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—--GB/T13748.1一13748.10---1992,GB/T4374.1一4374.3一1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.2-2005．翻孟．曰Pli青GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第2部分。GB/T13748--1992《镁及镁合金化学分析方法》中没有锡含量的测定方法，对应的国际标准ISO中也没有锡含量的测定方法。但原生镁锭在贸易中有时需要测定锡含量，因此制定了邻苯二酚紫分光光度法测定原生镁锭中的锡含量。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由北京有色金属研究总院、东北轻合金加工有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：石磊、李跃平、张树朝、仓向辉。本部分主要验证人：颜广昊、李文志、施立新。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T13748.2-2005亡圣1艺亡圣2卜.卜11/之、去阵．七，之七1大石.1人厂1习工nJ．．宁．／J‘．7．J114%锡含量的测定邻苯二酚紫分光光度法1范围本部分规定了镁及镁合金中锡含量的测定方法。本部分适用于原生镁锭中锡含量的测定。测定范围：0.0005%^0.0100%.2方法提要试料用硝酸分解。在氯化钱存在下，加人铁盐，用氢氧化钠溶液调节溶液pH7-vpH8共沉淀锡分离镁，然后用硫酸溶解沉淀。在硫酸一柠檬酸介质中，锡(IV）与邻苯二酚紫和嗅化十六烷基三甲钱形成绿色络合物，于分光光度计662nm处，测量其吸光度。铁（Ul）的干扰用抗坏血酸还原至低价消除。3试剂3.1氯化钱：优级纯。3.2氨水（冈．90g/mL)。3.3硝酸（1-t-llo3.4硫酸（1十1)03.5硫酸（1.0mol/L):100MI.含2一3滴过氧化氢(pl.10g/mL).3.6硫酸一柠檬酸混合酸：称取25.0g柠檬酸溶于400ml,水中，缓慢加入30mL硫酸（pl.84g/mL),用水稀释至500ml,，混匀。3.7氢氧化钠溶液（200g/L),3.8抗坏血酸溶液（20g/IJ：用时配制。3.9邻苯二酚紫(PV)溶液（0.2g/L)o3.10澳化十六烷基三甲馁(CTMAB)溶液（0.3g/L)：称取0.15gCTMAB溶于350mL无水乙醇中，用水稀释至500ml-，混匀。3.11铁溶液（1g/L)：称取0.484g氯化铁（FeC13·6H20）于烧杯中，加6ml-盐酸（1+1)，用水溶解稀释至100MI"混匀。3.12氯化馁洗液（10g/L):100mL含1mL氨水（3.2)03.13锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡［w(Sn)>99.90o」于150ml,烧杯中，加10MI.硫酸(pl.84g/mL)，加热至完全溶解冒硫酸白烟，冷却，加25mL硫酸（川.84g/mL)，用硫酸（(1+9)洗人1000ml一容量瓶中，并用硫酸（(1-x-9)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1mg锡。3.14锡标准溶液：移取25.00ml,锡标准贮存溶液（3.13)于500ml-容量瓶中，用硫酸（(1+9)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含5.0ug锡。用时配制。4仪器分光光度计。 GB/T13748.2-20055试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料按表1称取试样（5)，精确至0.0001go表1份沙a2t4.0ff000/g华一$IlX121i-.f0.t..{I*0.0.f.:.,./.m...L.6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1）置于300ml-烧杯中，加水约50ml.，分次加35mL硝酸（3.3)，盖上表皿，加热至试料完全溶解，煮沸5min，用水洗表皿及杯壁，加水至150ml-6.4.2加5mL铁溶液（(3.11),10g氯化钱(3.1)，用氨水（(3.2)调至刚出现氢氧化铁沉淀（此时溶液pH6-pH7)，再加6mL-7ml-氨水（3.2)，加水至200ml.，加热煮沸1min-2min,6.4.3取下稍冷，趁热用快速滤纸过滤，用热的氯化铁洗液（3.12)洗涤烧杯及沉淀各8-10次，弃去滤液。用20m工J热硫酸（3.5)溶解沉淀于原烧杯中，用水洗涤4-5次。以氢氧化钠溶液（3.7)调至溶液刚出现氢氧化铁沉淀，用硫酸（3.4)调至沉淀恰好溶解并过量一滴，将试液加热至清亮，冷却至室温。6.4.4按表1将试液（6.4.3)转人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀并按表1移取相应量试液于50ml.容量瓶中，加人10.0MI.硫酸一柠檬酸混合酸（3.6),5.0mL抗坏血酸溶液（3.8),混匀，加人5.0ml一邻苯二酚紫（PV）溶液（3.9),5.0mL澳化十六烷基三甲馁(CTMAB)溶液（3.10)每加一种试剂需轻轻混匀），用水稀释至刻度，混匀，放置30min,6.4.5将部分溶液移人3cm吸收池中，于分光光度计波长662nm处，以水为参比，测量其吸光度。6.4.6将所测试液的吸光度减去空白试验（6.3)溶液的吸光度后，在工作曲线上查得相应的锡量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml.锡标准溶液（3.14）于一组50mL容量瓶中，加入10.0ml，硫酸一柠檬酸混合酸（3.6)，以下按6.4.4-6.4.5进行。6.5.2将测得系列标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以锡量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计算锡的质量分数（％）：·一m；·V。X10-6w(Sn，一巡rn一.VI二X100‘’“’“‘’‘”‘”’．“‘’“”””‘（‘’式中：//OI.－一从工作曲线上查得的锡量，单位为微克（ug); GB/T13748.2-2005V,—分取试液的体积，单位为毫升（ml）；V,—试液的总体积，单位为毫升（ML);MO—试料的质量，单位为克（9）。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（Y)，超过重复性限（Y)情况不超过5％，重复性限（Y)按以下数据采用线性内插法求得：锡的质量分数／％：0.000670.00287（）．0108重复性限：／％：0.000120.000480.00148.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2一布一一-I9质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'