GBT13748.6-2005镁及镁合金化学分析方法银含量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf 7页

'ICS77.120.20一一H12场黔中华人民共和国国家标准GB/T13748.6-2005镁及镁合金化学分析方法银含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofsilvercontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施率督冒智臀橇嗜臀鉴臀臀暴发布 GB/T13748.6-2005．备召．侧曰‘曰月U青本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1^-13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003《原生镁锭》,GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003((铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3）、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16）,K和Na(GB/T13748.17),CI(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗咤分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8)o—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7).—扩展了锰(GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),被(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。—(8-轻基喳琳分光光度法测定铝含量）)(GB/T13748.1的方法一）,((8-经基喳琳重量法测定铝含量》(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）)(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量）))(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374--1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3-1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-19920本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 GB/T13748.6-2005司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1^"13748.10-1992,GB/T4374.1^4374.3一1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.6-2005月U吕GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第6部分。GB/T13748-1992中没有镁合金中银含量的测定方法。国际标准中也没有相应的测定方法。但部分镁合金中，银作为一种主元素而存在，因此需要制定镁合金中银的测定方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂参加起草。本部分主要起草人：张炜华、张树朝、石磊、张爱芬。本部分主要验证人：高钮、冯颖新、张敏。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T13748.6-2005镁及镁合金化学分析方法银含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了镁合金中银含量的测定方法。本部分适用于镁合金中银含量的测定。测定范围：1.00%-3.00%o2方法提要试料用硝酸溶解，在低酸性溶液中，加入硫脉络合银。于原子吸收光谱仪上波长328.1nm处，用空气一乙炔贫燃性火焰，测量银的吸光度。3试剂3.1镁：巨w(Mg)>99.9%，不含银」。3.2硫脉溶液（(50g/L)o3.3硝酸（1-1-1),3.4银标准贮存溶液：按下述方法之一制备。3.4.1称取0.2000g金属银［w(Ag)>99.90o〕置于500m1.烧杯中，加人20mL硝酸（3.3)，加热溶解完全后，继续加热煮沸以除去氮的氧化物，冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。3.4.2称取1.5748g基准硝酸银溶于100mL水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。3.5银标准溶液：移取25.00ml.银标准溶液（3.4.1或3.4.2)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg银。3.6镁基体溶液（(1mg/ml,)：称取1.0000g镁（(3.1)置于500mL烧杯中，盖上表皿，加人20mL水，缓慢加入10ml，硝酸（3.3)，待反应缓慢时，再加人10ml.硝酸（3.3)，低温加热至全部溶解，用水冲洗杯壁，煮沸，取下冷却至室温。转人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用。—特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.02pg/mLo—精密度：用高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50o0—工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光值与最低段的吸光值之比，应不小于0.7e5试样厚度不大于1mm的碎屑。 GB/T13748.6-20056分析步骤6.1试料称取1g试样（5)，精确至0.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1）置于500ml.烧杯中，盖上表皿，加入20ml.水，缓慢加人10ml,硝酸（3.3)，待反应缓慢时，再加人10ml-硝酸（3.3)，低温加热至全部溶解，用水冲洗杯壁，煮沸。取下冷却至室温，转入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2移取10.00MI,试液（6.4.1）于100ml,容量瓶中，加人4ml,硝酸（3.3)，加人2mL硫脉溶液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3使用空气一乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与相应的标准溶液同时测量银的吸光度，减去空白试验（6.3)溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00ml，银标准溶液（3.5）置于一组100ml,容量瓶中，加入10ml,镁基体溶液（3.6),4mL硝酸（3.3),2mL硫脉溶液（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2在与试液测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计算银的质量分数（Y):C·V·VIIx10-:1、，＿＿二一（、A一g。)·＝匕一业m一=·专V井，牛－X100····················一（I）式中：c－一一自工作曲线上查得的银的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL);V：一一测量时试液的体积，单位为毫升（ML);VII.－一试液总体积，单位为毫升（mIJ;m。一一试料的质量，单位为克（g);V,一一分取试液的体积，单位为毫升（ml）。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（；），超过重复性限（：）的情况不超过5％。重复性限（；）按以下数据采用内插法求得：银的质量分数／％：1.0132.0233.004重复性限r／％：0.0500.0720.1138.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 GB/T13748.6-2005表1卜驾X1.10.05}0^-5-1}.3}5.c0/0%下一宁于州9质t保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'