GBT13748.7-2005镁及镁合金化学分析方法锆含量的测定二甲苯酚橙分光光度法.pdf 7页

'ICS77.120.20一一H’2萄VpfLiy}}}^I中华人民共和国国家标准GB/T13748.7-2005代替GB/T13748.3-1992专兰飞艺专兰之..4.1ti理+艺、去件．七．之土1人石狡戈人口国匡一日.0．呀‘./11刀./j，A今土之卜遥昌占八如1rJ6,1字百一己月巨口U从U闪匕－rm-&4--writ上，勺生，、IL．户、I，，动．、J～一甲本MT惯万尤尤IK达Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofzirconiumcontent-Xylenolorangespectrophotometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，＊中国国家标准化管理委员会‘-=1 GB/T13748.7-2005．‘‘．．曰‘．M青本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1^-13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003((原生镁锭》,GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003(铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Rg（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16),K和Na(GB/T13748.17),C1(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8),—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7),—扩展T锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),钗(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。—K8-经基哇琳分光光度法测定铝含量》(GB/T13748.1的方法一）,(8-经基喳琳重量法测定铝含量）)(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）)(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量｝)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3-1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984,本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.l0:NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14:NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-1992,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 GB/T13748.7-2005司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1一13748.10-1992,GB/T4374.1^-4374.3-1984,GB/T4374.5-1984, GB/T13748.7-2005NO青GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第7部分。本部分是对GB/T13748.3-1992的修订，与GB/T13748.3-1992相比，做了如下修订：—测定范围由0.1%-0.7％扩展为0.100%-1.00000;—高氯酸浓度由5.0mol/L改为6.5mol/1,;—修改了错标准贮存溶液的标定方法；—吸收波长由原来的540nm改为535nm,本部分代替GB/T13748.3-1992,本部分由中国有色金属工业协会提山。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人：张元克、路霞、路培乾。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.3-1992, GB/T13748.7-2005镁及镁合金化学分析方法错含t的测定二甲苯酚橙分光光度法1范围本部分规定了镁及镁合金中错含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中错含量的测定。测定范围：0.100%^1.000%0e2方法提要试料用盐酸和氢氟酸分解，加人高氯酸除去氟离子。以高氯酸调整酸度，加入二甲苯酚橙与错生成红色络合物，于分光光度计波长535nm处测量其吸光度。3试剂3.1盐酸（pl.19g/ml_)。3.2氢氟酸（pl.14g/mL)。3.3高氯酸（pl.69g/mL)。3.4高氯酸〔c(HCIO,)=6.5mol/L]：移取275mL高氯酸（3.3）以水稀释至500mL,混匀（需要时标定）。3.5盐酸（1+1)03.6二甲苯酚橙溶液（(1g/L)：过滤，贮存于棕色瓶中。3.7苦杏仁酸溶液（150g/L)：过滤备用。3.8洗涤液：1000mL溶液中含有20mL盐酸（(3.1)及50g苦杏仁酸，加热溶解后，过滤备用。3.9错标准贮存溶液，按3.9.1配制和3.9.2标定。3.9.1配制：称取1.77g氧氯化错(ZrOC1z·8H,O）置于300mL烧杯中，加人100mL水及166mL盐酸（(3.5)溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含1mg错。3.9.2标定：移取50.00mL错标准贮存溶液（3.9.1）于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.1)，加热至沸，加人50mL苦杏仁酸溶液（3.7)，充分搅拌，放置于80℃的恒温水浴锅中保温30min，取出冷却，用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗涤液洗涤沉淀6-8次，将滤纸及沉淀物一同放人预先恒重的30mL带盖铂柑涡中（质量为m0)f烘干，炭化后，放人700℃马弗炉(4.2)中灰化20min，取出再放人1000℃高温炉中灼烧2h-3h，取出，置于干燥器中冷却，称量。重复灼烧至恒量（质量为m1),按公式（1)计算错标准贮存液中错的质量浓度：。、0.7403X(m；一MO）p一(、Z一r一)＝一V·················⋯⋯（1）式中：爪Zr)错的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL);0.7403—二氧化错换算为错的系数；ml—灼烧后铂柑涡加沉淀的质量，单位为毫克（mg); GB/T13748.7-2005m0—预先恒重的铂柑祸质量，单位为毫克（mg);V一一移取的错标准贮存溶液体积，单位为毫升（mL)o3.10错标准溶液：根据标定结果（3.9.2)移取适量错标准贮存溶液（3.9.1)于500mL容量瓶中，加入80mL盐酸（(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40j.g错。4仪器4.1分光光度计。4.2马弗炉:1000℃士200C,5试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料按表1称取试样（(5)，精确至0.0001g,表1卜}0k}.0J.1}050}-0^503-.1}5.C0}00o二全1"}1}00;..25}5/S6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（(6.1)置于250mL三角烧杯中，盖上表皿。缓慢加人10mL盐酸（(3.5)，加人1滴氢氟酸（(3.2)，加热至试料完全溶解。加人20ml，高氛酸（3.3)，加热蒸发至白色浓烟聚集在烧杯口部，继续冒烟3min，取下冷却。加人约50mL水使盐类完全溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2移取5.00mL溶液（6.4.1）于100mL容量瓶中，加人10.0ml.高氯酸（3.4)，混匀，加人5.0mL二甲苯酚橙溶液（3.6)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.3将部分溶液（6.4.2)移入1cm吸收池中，以空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长535nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的错量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml.错标准溶液（3.10)，分别置于一组100ml.容量瓶中，加入10.0mL高氯酸（3.4)，混匀，加入5.0mL二甲苯酚橙溶液（(3.6)，以水稀释至刻度，混匀。6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长535nm处测量其吸光度。以错的含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（2)计算错的质量分数（％）：w(·，Zr、)＝m竺七·一叭望X几丫1止0-一6X．，1＿0＿0·················⋯⋯（2）一’一‘MO·V, GB/T13748.7-2005式中：ml—从工作曲线上查得的错量，单位为微克（fig)Va—试液的总体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（9）；V,—分取试液的体积，单位为毫升（mL)o8精密度8.1孟复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线J性内插法求得：错的质量分数／％：0.1060.4260.852重复性限r/%:0.0050.0070.0128．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2片4*>0".01.tk040.j.^0ft^f0.1f4..0./.0..0.0.o..............仁下ki0.T.2v021/5%9质f保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'