GBT13748.9-2005镁及镁合金化学分析方法铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法.pdf 7页

'ICS77.120.20＿＿川2仿黔中华人民共和国国家标准GB/T13748.9-2005代替GB/T13748.5--1992,GB/T4374.2--1984专兰1艺专兰之.名卜.1Ii2、去rr-,L-之土1人石狡1人口M竹JI呀‘JJ‘口I／JI八铁含量的测定声‘r，一诬匕，．J，．闷刁目，、龟．，、I，，，卜尸*.‘划S一孤*I*-v非万尤尤Lam;达Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofironcontent-Orthopenanthrolinespectrophotometricmethod（NEQISO792：1973）2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局＊＊中国国家标准化管理委员会‘一甲 GB/T13748.9-2005．卜J．‘N",青本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1-13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镁锭),GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3）、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16),K和Na(GB/T13748.17),Cl(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8)a一一对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7).—扩展了锰(GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。一一《8-9基喳琳分光光度法测定铝含量》(GB/T13748.1的方法一）,(8-经基喳琳重量法测定铝含量）)(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量）)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374---1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3一1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—一GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-1992.本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。 GB/T13748.9-2005本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-—GB/T13748.1一13748.10一1992,GB/T4374.1^x4374.3-1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.9-2005．JJ.．J－fl"j青GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第9部分。本部分是对GB/T13748.5-1992的修订，与GB/T13748.5-1992相比，测定范围由0.01％一0.1％扩展为0.0010%-1.0000；称样量、允许差及其他相关部分作了相应修改。本部分非等效采用国际标准ISO792:1973《镁及镁合金铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法》。本部分与GB/T4374.2-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法1,10一二氮杂菲光度法测定铁量》合并修订。本部分代替GB/T13748.5-1992和GB/T4374.2-19840本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人：计春雷、方颖、徐铁玲。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.5一1992,GB/T4374.2-1984。 GB/T13748.9-2005专兰1艺亡兰名卜名卜1卜理鉴）2人去二曰亡，之七t人.,.Xt人G13tx日J州卜JJ"171JJ!La铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法1范围本部分规定了镁及镁合金中铁含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中铁含量的测定。测定范围：0.0010％-1.00%02方法提要试料以盐酸溶解，用盐酸经胺还原铁，在pH3.5^-4.5乙酸盐缓冲介质中，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。锌的干扰加入过量的邻二氮杂菲消除；错的影响通过延长显色时间消除。3试剂3.1氢氟酸咖1.14g/mL)。3.2盐酸（1十1)。3.3盐酸轻胺（10g/L)o3.4乙酸一乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠（CH3000Na"3H20)，用500mL水溶解，过滤后，加人240mL乙酸咖1.05g/mL)，以水稀释至1000MI,，混匀。3.5邻二氮杂菲溶液（10g/L)。3.6铁标准贮存溶液：按下述方法之一制备。3.6.1称取1.7556g硫酸亚铁胺〔(NH4)2Fe(SOA)2.6H20]（基准物质）于100mL烧杯中，加人少量水和20ml、盐酸（3.2)溶解。将溶液移入1000ML容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250jig铁。3.6.2称取0.3575g预先在600℃下灼烧过的纯三氧化二铁［w(Fe203)）99.9%］于100mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2)，加热至完全溶解，冷却，移人1000ml一容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250tg铁。3.7铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（(3.6.1或3.6.2)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25t.g铁。3.8铁标准溶液：移取50.00mL铁标准溶液（3.7)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5teg铁（用时现配）。4仪器分光光度计。5试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取1.0g试样（5)，精确至0.0001go GB/T13748.9-20056.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚乙烯烧杯中，盖上表皿，加人5ml.水，分次加人总量为20mL盐酸(3.2)，待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。在水浴上蒸发至糊状（试液量约为10ml.，空白试验约为0.5ml,)，取下，冷却。注：含错的镁合金试料，如有不溶性残渣，加1滴氢氟酸（(3.1)溶解。6.4.2将溶液按表1移人容量瓶中（如混浊需过滤）以水稀释至刻度，混匀，根据试样中铁含量的不同分别按下述操作：铁的质量分数在0.001肠-0.01％时，将试液全部移人100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL,混匀。铁的质量分数在＞0.O1%^-1.00％时，按表1移取部分溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL,混匀。表1布寸一寸｛6.4.3加人4ml,盐酸经胺溶液（3.3),15mL缓冲溶液（3.4)和10mL邻二氮杂菲溶液（3.5)，以水稀释至刻度，混匀，放置1ho6.4.4将部分溶液（6.4.3)移入相应的吸收池中，以空白试验(6.3)的溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.5工作曲线的绘制6.5.1铁的质量分数为0.00100o-0.005％时：移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml.铁标准溶液（3.8)，分别置于一组100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL，以下按6.4.3进行。铁的质量分数为＞0.005%-0.010环时：移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml.铁标准溶液（3.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，以水稀释至约50ml,，以下按6.4.3进行。铁的质量分数为＞0.010％一1.00％时：移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00,11.00ml.铁标准溶液（3.7)，分别置于一组100ml，容量瓶中，以水稀释至约50ml.，以下按6.4.3进行。6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入相应的吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计算铁的质量分数（％）： GB/T13748.9-2005w(·一Fe)＝m一V,X10-sX10＿0＿························⋯⋯（1）MOVI式中：ml—自工作曲线上查得的铁量，单位为微克（t1g);Vo—试液总体积，单位为毫升（ML);MO—试料的质量，单位为克（9）；V,—分取试液体积，单位为毫升（ML)o8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)，按以下数据采用线性内插法求得。铁的质量分数／％：0.00400.0280.1000.4220.984重复性限：／％：0.00040.0030.0080.0130.0218.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2一育9质t保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应查找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'