GBT13748.13-2005镁及镁合金化学分析方法铅含量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf 7页

'ICS77.120.20一一H12汤珍中华人民共和国国家标准GB/T13748.13-2005镁及镁合金化学分析方法铅含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofleadcontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施率督音瞥臀裂赞臀壕瞥臀暴发“ GB/T13748.13-2005．备占．曰日‘．ol1青本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1-13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：一一根据新的国家标准GB/T3499-2003((原生镁锭》,GB/T5153-2004《变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li((;B/T13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16）,K和Na(GB/T13748.17),Cl(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19），以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。一一重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8)o一一对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7)a一一扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。一一《8-轻基唆琳分光光度法测定铝含量）)(GB/T13748.1的方法一）,((8-轻基唆琳重量法测定铝含量)(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量）)(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3-1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；－一一GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—一GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；一一GB/T13748.9：NEQISO792：1973；一一一GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；－－一GB//T13748.14：NEQISO4058：1977；一一GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-1992a本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 GB/T13748.13-2005司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1一13748.10一1992,GB/T4374.1一4374.3一1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.13-2005oli青GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第13部分。GB/T13748--1992中无铅的测定方法，但新的原生镁锭产品标准中规定了铅含量的要求，因此制定了火焰原子吸收光谱法测定铅含量。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归日。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院参加起草。本部分主要起草人：减慕文、王爱慈、刘英、童坚。本部分主要验证人：李文志、石磊、施立新、张炜华。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T13748.13-2005b笙Inb兰名5名卜才VA-1A2人去俘-i七之土1大‘狡1大习困匡日J．月卜lJ，7百，J/L%铅含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了镁及镁合金中铅含量的测定方法。本部分适用于镁中铅含量的测定。测定范围：0.0010%^-0.0100o02方法提要试料用盐酸溶解。以氢氧化铁作载体、共沉淀分离富集铅。在盐酸介质中，以空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量铅的吸光度。3试剂3.1盐酸（1-E-1)：优级纯。3.2氨水（(1+1)：优级纯。3.3铁溶液（(1mg/mL)：称取0.484g氯化铁（FeCl,·6H,0)，加人5mL盐酸（3.1)，以水溶解并稀释至100ML.3.4酚酞乙醇溶液（(1g/1,)o3.5氨一氯化铁缓冲溶液（pH9)：称取135g氯化馁，以500ml.水溶解，加人48mL氨水（3.2)，以水稀释至1000ML.3.6氨一氯化铁洗液：10mL氨一氯化按缓冲溶液（3.5)，以水稀释至500mLo3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅［w(Pb)>99.9%]，置于400mL烧杯中，加人30mL硝酸（(1-{-2)，溶解后，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000ml.容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液1ml.含1mg铅。3.8铅标准溶液：移取25.00ml-铅标准贮存溶液（3.7)置于250mL容量瓶中，加人1ml，盐酸（3.1),用水定容，混匀。此溶液1mL含100tig铅。4仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件和标尺扩展下，凡能达到下列指标者均可使用：—特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.23tig/mL,—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.000^1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.50o0—工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.705试样厚度不大于1mm的碎屑。 GB/T13748.13-20056分析步骤6.1试料按表1称取试样（5)，精确至0.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)作空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1）置于200ml.烧杯中，加人约5mL水，按表1分次加人盐酸（3.1)，剧烈反应后，加热使试料完全溶解，冷却。表1>0.0.001介幸i42l%.50/g90(3.13)051*V/niL6.4.2加人4ml.铁溶液（3.3）用水稀释至约50ml.。加入4滴酚酞乙醇溶液（3.4)，搅拌下，加人氨水（3.2)至溶液呈紫红色，再过量1ML。加人10ml.氨一氯化钱缓冲溶液（3.6)，放置2ho6.4.3用中速定量滤纸过滤，以氨一氯化钱洗液(3.6)洗涤沉淀4次。用5ml.热盐酸（3.1)分次完全溶解沉淀，溶液盛于25mI.容量瓶中，以水定容。6.4.4使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，与相应的系列标准溶液同时测量铅的吸光度，减去空白试验（6.3)溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铅的质量浓度。6.5工作曲线的绘制移取0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml.铅标准溶液（3.8)，分别置于6个25ml，容量瓶中，加入5ml一盐酸（3.1)，用水定容。使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计算铅的质量分数（％）：w(Pb)＿pxVX10二x100．．．．．．⋯⋯。．．．．．⋯⋯（1)刀2。式中：P自工作曲线上查得的铅的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/rxiL);V－—试液总体积，单位为毫升（ML);rn;,－一试料的质量，单位为克（g).8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（：），超过重复性限（：）的情况不超过50o。重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得：铅质量分数／％：0.000960.00480.0097重复性限r/Yo:0.000230.00040.0007 GB/T13748.13-20058.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2卜0+R>.0o00.1f00#-5-f00.f0.c0/510o0二一二k0i0.f0.r000/15%9质盘保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'