GBT13748.1-2005镁及镁合金化学分析方法铝含量的测定.pdf 12页

'ICs77.120.20＿＿川z中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1-2005代替GB/T13748.1-1992专兰1艺专兰AN,look,1V．1*11J,2、去件．七．之士；1人石狡戈人口国比一日J．呀‘JJ‘口IIJIA铝含量的测定Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofaluminumcontent（NEQISO791：1973）2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局。＊中国国家标准化管理委员会‘一甲 GB/T13748.1-2005前．日‘口片翎本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1-13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003(原生镁锭》,GB/T5153-2004((变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003(铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T13748.3）、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16）,K和Na(GB/T13748.17),Cl(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8)o—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7).—扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),被(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12)、镍（GB/T13748.14）等元素的测定范围。—((8-轻基哇琳分光光度法测定铝含量》(GB/T13748.1的方法一）,((8-轻基唆琳重量法测定铝含量》(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）)(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984(镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3一1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-19920本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 GB/T13748.1-2005司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1^-13748.10-1992,GB/T4374.1-4374.3-1984,GB/T4374.5-1984, GB/T13748.1-2005．山J‘州日‘州月U青GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第1部分。本部分包括方法一、方法二和方法三。本部分的方法一和方法三分别为8-轻基喳琳分光光度法和8-轻基喳琳重量法，是对GB/T13748.1-1992第二篇和第一篇的重新确认，主要进行了编辑性整理；方法二《铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法》为GB/T13748.1-1992第三篇《铬天青S分光光度法》的重新起草。本部分方法三非等效采用国际标准ISO791:1973《镁及镁合金铝含量的测定8-轻基喳琳重量法》。本部分方法一、方法二和方法三分别代替GB/T13748.1-1992第一篇、第二篇、第三篇。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一和方法二由北京有色金属研究总院起草。本部分方法三由西南铝业（集团）有限责任公司起草。本部分方法二由中国铝业股份有限公司郑州研究院、抚顺铝厂参加起草。本部分方法一主要起草人：王爱慈、汪修芬、减慕文、童坚。本部分方法二主要起草人：减慕文、王爱慈、童坚、刘英。本部分方法三主要起草人：邓兰洪、陈雄立、谭海燕、胡永利。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1一1992。 GB/T13748.1-2005镁及镁合金化学分析方法铝含且的测定方法一8-轻墓哇琳分光光度法1范围本方法规定了镁合金中铝含量的测定方法。本方法适用于镁合金（含错、铁、牡或稀土）中铝含量的测定。测定范围：0.02000^0.30000,2方法提要试料用盐酸溶解。在pH9.5的碳酸按溶液中，以硫代乙醉酸作掩蔽剂，用苯萃取铝与苯甲酞苯胶生成的沉淀，用稀盐酸反萃取，使铝与干扰元素分离。在pH4.8乙酸一乙酸钠缓冲溶液中用8-经基喳琳显色，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。3试剂3.1三抓甲烷。3.2苯。3.3盐酸（1+1)，优级纯。3.4盐酸（1+10)，优级纯。3.5盐酸：c(HCI）二0.2mol/L，优级纯。3.6硫代乙醇酸溶液：取20mL硫代乙醉酸（80%）加人80mL水。3.7氨水（1+10)，优级纯。3.8碳酸按溶液（200g/L)，储存于塑料瓶中。3.9苯甲酞苯孩(BPHA）乙醇溶液（20g/L)：溶解2gBPHA于100mL乙醇中。用时配制。3.108-经基喳琳溶液：5g8-经基唆琳溶于100mL乙酸溶液〔c(CH3000H)=2mol/L〕中，用中速滤纸过滤，保存于棕色试剂瓶中。3.11乙酸一乙酸钠缓冲溶液：将等体积的无水乙酸钠溶液〔c(CH3000Na)=2mol/L〕和乙酸溶液Cc(CH3000H)＝2mol/L)混合。3.12铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝〔二（AI)>99.9%D,置于聚乙烯烧杯中，加人20mL水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸（pl.19g/mL）慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解。冷却，用水移人1000mL容量瓶中，定容，混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。3.13铝标准溶液：移取25.00mL铝标准贮存溶液（3.12）置于250mL容量瓶中，加人5mI.盐酸(3.3)，用水定容，混匀。此溶液1mL含100jig铝。3.14铝标准溶液：移取25.00mL铝标准溶液（3.13)置于250mL容量瓶中，加人5mL盐酸（(3.3)，用水定容，混匀。此溶液1ml,含10fig铝。3.152,4一二硝基酚饱和溶液。4仪器4.1分光光度计。 GB/T13748.1-20054.2酸度计。5试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料按表1称取试样（5)，精确至0.0001go表1一0201lI050^0f^-0-.f0.00../5310o0幸74%40A.321It/g月6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（(6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1）置于150ml,烧杯中，盖上表皿。加人10mL盐酸（3.3)，低温加热使试料完全溶解后，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2移取10.00ML试液（6.4.1）置于100mL分液漏斗中。6.4.3加人1mL硫代乙醇酸溶液（3.6),1滴2,4一二硝基酚饱和溶液（3.15)，用碳酸按溶液（(3.8)调至黄色再过量5mL，加水稀释至约30mL，加人1mLBPHA乙醇溶液（3.9),混匀放置10min。加人15ml,苯（3.2)，振荡3min，静置分层，弃去水相。加15mL水洗涤有机相，振荡15s，静置分层，弃去水相。加人15mL盐酸（3.5)振荡3min，静置分层。6.4.4将水相移人50mL分液漏斗中，加1滴2,4一二硝基酚饱和溶液（3.15)，用氨水（3.7)调至黄色，滴加盐酸（3.4)至黄色恰好消失，加人5ml.乙酸一乙酸钠缓冲溶液（3.11),0.5mL8-轻基哇琳溶液(3.10)，混匀，放置5min。加入10.00mL三抓甲烷（3.1）振荡3min，静置分层，将有机相移人干燥的10mL比色管中。6.4.5将部分溶液（6.4.4)移入1cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液（6.3)为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的铝量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL铝标准溶液（3.14）置于一组100mL分液漏斗中，加水15mL。以下按6.4.3一6.4.4进行。6.5.2将部分溶液（(6.5.1)移人1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计算铝的质量分数（％）：w(A1)＝M：二匕叭上令X丫1止0一-6、X，lo＿o＿·······。··········⋯⋯（1）maVI GBJT13748.1-2005式中：m,—自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（FAg);V,—试液总体积，单位为毫升（ML);MO—试料的质量，单位为克（9）；V,—分取试液体积，单位为毫升（ML)o8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（：），超过重复性限（：）的情况不超过500。重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得：铝的质量分数／％：。．0200.150.30重复性限r/0c:0.0030.020.028.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2里节一一月9质，保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二铬天青S-氮化十四烷基毗咤分光光度法10范围本方法规定了镁及镁合金中铝含量的测定方法。本方法适用于镁及镁合金中铝含量的测定。测定范围：0.0030o^-0.300％.本方法不适用于含钦、错、敏、稀土的镁合金。11方法原理试料以盐酸溶解。用抗坏血酸和邻二氮杂菲掩蔽Fe(HI),Gu(H）等。在pH5.8的乙酸一乙酸钠缓冲溶液存在下，加人铬天青S-氯化十四烷基毗吮与A1(m）生成兰绿色络合物，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。12试剂12.1盐酸（1+1)：优级纯。12.2盐酸（(1-}-19)：优级纯。12.3氨水（(1+1)：优级纯。 GB/T13748.1-200512.42,4一二硝基酚乙醇溶液（(1g/L)o12.5抗坏血酸溶液（10g/L)：用时现配。12.6邻二氮杂菲溶液（10g/L)o12.7铬天青S(0.3g/I,）一氯化十四烷基毗)T(2g/L）溶液：称取0.15g铬天青S和1g氯化十四烷基毗吮，分别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至500mL，混匀。12.8乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH5.8)：称取90.2g无水乙酸钠溶于水中，加人6.0ml，冰乙酸，用水移人1000mL容量瓶中，定容，混匀。12.9铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝［二（AD}99.90o〕置于聚乙烯烧杯中，加人20mL水、3g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸（pl.19g/mI_）慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌使其溶解。冷却，用水移人1000MI,容量瓶中，定容，混匀。此溶液1mL含1mg铝。12.10铝标准溶液：移取25.00mL铝标准贮存溶液（12.9)置于250mL容量瓶中，加入5ML盐酸(12.1)，用水定容，混匀。此溶液1mL含100tcg铝。12.11铝标准溶液：移取25.00mL铝标准溶液（12.10)置于250mL容量瓶中，加人5mL盐酸(12.1)，用水定容，混匀。此溶液1mL含10ug铝。13仪器分光光度计。14试样厚度不大于1mm的碎屑。巧分析步骤15.1试料称取0.10g试样（14),精确至0.0001go15.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。15.3空白试验随同试料（15.1)做空白试验。15.4测定15.4.1将试料（15.1)置于200mL烧杯中，加人约5mL水、2mL盐酸（12.1)，剧烈反应后加热蒸至约1mL。用水将溶液移人100mL容量瓶中，定容。按表3分取试液，置于100mL容量瓶中。表3粤二二牛.,.,"1}}c>}2}150..(0}0$川15.4.2用水稀释至约50mL，加人4滴2,4一二硝基酚乙醇溶液（12.4)，滴加氨水（12.3)至溶液呈黄色，再滴加盐酸（12.2)至黄色恰好消失。15.4.3加入2ml.抗坏血酸溶液（12.5),混匀，加人2mL邻二氮杂菲溶液（12.6)，混匀。沿瓶壁加人10mL铬天青S-氯化十四烷基毗陡溶液（12.7)，轻轻混匀，加人10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液（12.8),用水定容，混匀。 GB/T13748.1-200515.4.4放置20min后，将部分溶液（12.4.3)移人1cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液（12.3)为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铝量。巧.5工作曲线的绘制15.5.1移取0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml,铝标准溶液（12.11)，分别置于6个100mL容量瓶中，以下按15.4.2^-15.4.3进行。15.5.2放置20min后，将部分溶液（15.5.1)移人1cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的计算按公式（2)计算铝的质量分数（％）：w(Al)＝m牛,从二诀X立10二-一6X‘，i＿0＿0········。·········⋯⋯（2）一、一‘moV,式中：MI—自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（拼9）；V,—分取试液体积，单位为毫升（mL);V,—试液总体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（9）。17精密度17.1孟复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：铝的质量分数／%:0.00430.0300.30重复性限；／％：0.00030.0040.0217.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4共布k00A..00A0012012570/7510a18质且保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 GB/T13748.1-2005方法三8-轻基哇琳重，法19范围本方法规定了镁合金中铝含量的测定方法。本方法适用于镁合金中铝含量的测定。测定范围：1.50%-12.00%.本方法不适用于含错、针或稀土的镁合金。20方法提要试料以盐酸和硝酸溶解，在还原性乙酸介质中，用苯甲酸按沉淀铝，过滤分离。用盐酸、酒石酸溶解苯甲酸铝沉淀，在乙酸按缓冲介质中，用8-轻基哇琳沉淀铝，将沉淀过滤、洗净，干燥后称量。21试剂21.1亚硫酸钠（NatS03·7H20).21．2盐酸（pl.19g/mL)。21，3氨水（冈．90g/mL)。21。4氨水（1-3-3)。21.5盐酸（1十3)021.6硝酸（3十1)021.7乙酸溶液：量取100mL冰乙酸（川.05g/ml.）用水稀释至1000mLo21.8混合溶液：称取50g盐酸经胺和50g氯化钱用50mL冰乙酸（pl.05g/mL）及少量水溶解，冷却，用水稀释至1000mLo21.9苯甲酸按溶液（100g/L)：称取100g苯甲酸按溶于温水中，加0.001g察香草酚，冷却后用水稀释至1000mLo21.10苯甲酸按洗液：量取100ml、苯甲酸钱溶液（21.9）用900mL水稀释，加20mL冰乙酸印1.05g/mL)，混匀。21.11酒石酸溶液（500g/l.)o21.128-经基喳琳溶液（20g/L)：称取20g8-}基喳琳溶于80mL冰乙酸（pl.05g/m工J）中，用水稀释至1000mL。用中速滤纸过滤，保存于棕色瓶中。21.13乙酸钱溶液（600g/1.)o21.14澳酚蓝乙醇溶液（(2.0g/1.)o21.15中性红乙醇溶液（(0.5g/L)o22仪器柑祸式过滤器（孔隙度3fcm^-15um)。23试样厚度不大于1mm的碎屑。24分析步骤24.1试料按表5称取试样（23)，精确至0.0001go GB/T13748.1-2005表5rM>IY1I5.1..R500-10-v-5;行二i4#F014.50it/一*(2L"1250)f*,{/rnL24.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。24.3测定24.3.1将试料（24.1)置于250mI.烧杯中，盖上表皿。加入25mL水，按表5缓慢加人盐酸（(21.2),加入2mL硝酸（21.6)，反应缓慢后，加热至完全溶解。如有残余物，用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及残余物各5次～6次，弃去残余物。合并主液和洗液，煮沸Imin-2min，用水稀释至约50mL,铝的质量分数大于5％时，将试液移入250ml，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取50.00mL于250mL烧杯中。24.3.2于试液（24.3.1)中加入40mL水、2^-3滴滨酚蓝乙醇溶液（21.14)，用氨水（21.4)中和至溶液变为紫色，加入20rnL混合溶液（21.8)，在搅拌下缓慢加人20rnL苯甲酸钱溶液（21.9)，搅拌下加热至沸并保持微沸5min。用中速滤纸过滤，用煮沸的苯甲酸钱洗液（21.10)洗涤烧杯和沉淀各8^10次，弃去滤液。24.3.3将50mL盐酸（21.5）和10ml.酒石酸溶液（21.11）混合，加热煮沸，分次将沉淀（24.3.2）溶于原烧杯中，用热水洗涤滤纸8-10次，洗涤液与主液合并，移人400mL烧杯中。加人1g亚硫酸钠(21.1)，搅拌，使其完全溶解。加数滴中性红乙醇溶液（21.15)，用氨水（21.3)调至溶液恰变为黄色。24.3.4将试液（24.3.3)用水稀释至约200mL，加热至约700c。用乙酸溶液（21.7)调至红色，在搅拌下缓慢加人40mL8-轻基喳琳溶液（21.12)和50ml）乙酸钱溶液（21.13)，在约70℃静置30min,24.3.5用在130℃恒量的增祸式过滤器（22）过滤含沉淀的试液（24.3.4)，用热水洗涤沉淀6-8次。在烘箱中于130℃干燥至恒量，置于干燥器中，冷却至室温后称量。25分析结果的计算按公式（3)计算铝的质量分数（％）：0．05873Xm飞V，，。。w＿(、A一l)＝二生上二竺几M二上O_二V二.I乙二兰生二止X100·················⋯⋯（3）式中：0.05873-8-轻基喳琳铝换算为铝的因数；Ml—8-轻基喳琳铝的质量，单位为克（g);V=—试液总体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（g);V,—分取试液的体积，单位为毫升（mL).26精密度26.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插 GB/T13748.1-2005法求得：铝的质量分数／0o:l.776.6310.00重复性限（r)/oo:0.050.090.1026.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。表6幸iA>>ly1h9.351.w5.005j#00---f3-1.59f20..t05/000%一一iti0f..}&0210925/一27质f保证与控制在分析时，应用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'