GBT13748.16-2005镁及镁合金化学分析方法钙含量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf 6页

'ICS77.120.20一一H12妇黔中华人民共和国国家标准GB/T13748.16-2005镁及镁合金化学分析方法钙含量的测定火焰原子吸收光谱法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofcalciumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施率督撇臀栗嗜臀缝臀臀暴发“ GB/T13748.16-2005．JJ匕．．几，ou青本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.I一13748.10---1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499---2003《原生镁锭),GB/T5153-2004《变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003《铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),Li(GB/T"13748.3)、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16),K和Na(GB/T13748.17),CI(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗陡分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8)o—对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7)a－—扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。—E(8-经基喳琳分光光度法测定铝含量》(GB/T13748.1的方法一）,(8-轻基唆琳重量法测定铝含量》((TB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）)(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量》(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3一1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准，分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,1SO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973；—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替（7B/T13748.1一13748.10-19920本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中N有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1一13748.10一1992,GB/"I"4374.1一4374.3一1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.16-2005．‘‘．．‘．NO青GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第16部分。GB/T13748-1992中没有钙含量的测定方法。相关的国际标准中也没有钙含量的分析方法。但部分镁及镁合金产品对钙的含量有要求，为了满足这一要求，需要制定镁及镁合金中钙含量分析方法的国家标准。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、东北轻合金有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：冯颖新、郭阳、李志辉。本部分主要验证人：张炜华、周兵、石磊、董晓林。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 GB/T13748.16-20056笙-rz4笙之卜名卜IV2人士俘．亡．之土1大刀狡下大「a．习工日J．寸，JJ，刀，J，八钙含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了镁及镁合金中钙含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中钙含量的测定。测定范围：0.0020%-0.050%02方法提要试料以盐酸溶解，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，在氯化斓存在下，以空气一乙炔富燃性火焰进行钙含量的测定。3试剂3.1镁［w(Mg)X99.90o，不含钙」。3.2氢氟酸中1.14g/mLJ：优级纯。3.3过氧化氢（pl.10g/mL)：优级纯。3.4硝酸印1.42g/mI,)：高纯。3.5高氯酸（pl.67g/mL.)：优级纯。3.6盐酸（(1-x-1):蒸馏提纯。3.7氯化斓溶液（200g/L)：称取100g氯化斓(LaCl3·nHLO）以水定容于500mI.容量瓶中。3.88-经基喳琳溶液（50g/L)：称取25g8-经基喳琳置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.6)微热溶解，冷却，移人500ml一容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。3.9镁溶液（40mg/ml,)：称取20.00g镁（3.1）于1000ml一烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为400ml.的盐酸（3.6)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，低温蒸发至盐类刚好析出，稍冷，加适量水溶解盐类，冷却，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.10钙标准贮存溶液：称取1.2486g预先于105℃烘干的碳酸钙，置于250ml-烧杯中，盖上表皿，加50ml一水后，加10mL盐酸（3.6)微热，待反应完全后，冷却，移人1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度混匀，此溶液1ml.含500jig钙。3.11钙标准溶液：移取20.00mL钙标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含20tig钙。4仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。－—特征浓度：在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.15teg/mL.—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％,用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。一一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比 GB/T13748.16-2005应不小于0.705试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取1g试样（5)，精确至0.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取1g镁（(3.1)，随同试料（(6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于250ml.烧杯中，盖上表皿，加10mL-20ml,水，分次加人总量为20m1_的盐酸（3.6)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，必要时滴加2-3滴过氧化氢(3.3)煮沸，缓慢蒸发至刚好析出盐类，稍冷，加20ml,-30ml，水，加热至盐类溶解，冷却。6.4.2如没有不溶物，按6.4.3进行。如有不溶物，过滤（过滤用漏斗和滤纸须用盐酸和去离子水清洗，以除去其中带人的钙）洗涤，将残渣连同滤纸置于铂增涡中灰化，于550℃灼烧，冷却，加2ml高氯酸（3.5),5ml氢氟酸（3.2)，并逐滴加入硝酸（3.4)至溶液清亮，加热蒸发至干，于700℃灼烧数分钟，冷却，用尽量少的盐酸（3.6)溶解残渣（必要时过滤），将此试液合并于滤液中。6.4.3根据试料中钙质量分数分别按6.4.3.1或6.4.3.2进行。6.4.3.1钙的质量分数为0.00200o-0.010写时，将试液（(6.4.1)或（6.4.2)移人100ml,容量瓶中，加10ml,氯化斓溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。注：对于试样中铝的质量分数大于6％的镁合金试样还需在试液中加人10m工8-经基哇琳溶液（3.8），工作曲线中随同加人。6.4.3.2钙的质量分数为0.01000^0.050％时，将试液（6.4.1）或（6.4.2）移人100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取20.00ml.此溶液于100ml.容量瓶中，加人5ml.氯化斓溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4将随同试料所作的空白试验溶液（6.3)及根据试料中钙的质量分数而制备的试液（6.4.3）于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气一乙炔富燃性火焰，以水调零，测量钙的吸光度，从工作曲线卜查得相对应的钙量。6.5工作曲线的绘制6.5.1钙的质量分数为0.0020％一。.010％时：移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml.钙标准溶液(3.11)分别置于一组100ml,容量瓶中，各加人25ml.镁溶液（3.9),10ml氯化斓溶液（3.7)，以水稀释至刻度，混匀。6.5.2钙的质量分数为0.010％一0.050％时：移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00nil钙标准溶液(3.11)分别置于一组100ml容量瓶中，各加人5ml，镁溶液（3.9),5ml氯化斓溶液（3.7)，以水稀释至刻度，混匀。6.5.3使用空气一乙炔富燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以钙量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制＿工作曲线。7分析结果的计算按公式（1）计算钙的质量分数（％）： GB/T13748.16-2005(m。一，n)）·VIIX10-6．，＿＿w(Ca)一一Xi00··················⋯⋯（1）一、一‘mo·V,式中：m2一一自工作曲线上查得的试料溶液中的钙量，单位为微克（ug);ml—自工作曲线上查得的随同试料所做的空白试验溶液的钙量，单位为微克（f-,g);V。一一试液总体积，单位为毫升（ML);MO—试料的质量，单位为克（g);V,—分取试液体积，单位为毫升（ml.)o8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（：），超过重复性限（：）的情况不超过5%，重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得。钙的质量分数／％：0.00390.0200.040重复性限r/%:0.00030.0010.0028.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1丫一一丰月9质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'