GBT13748.15-2005镁及镁合金化学分析方法锌含量的测定.pdf 10页

'ICS77.120.20－一－－－－一—川2场日中华人民共和国国家标准GB/T13748.15-2005代替GB/T13748.10-19924-兰飞义4-笙之5名卜111/r52、壬二．亡，之土．1尺AX1人口匀匡I"u"寸‘．JJ"171JJIA锌含量的测定Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofzinccontent（NEQISO4194：1981）2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，，小T19/vi-aVI"%*"1_"翠摧，花瞥’道岑豁荟发布 GB/T13748.15-2005．JJ‘日ol1青本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。本标准是对GB/T13748.1一13748.10-1992的修订，本次修订主要有如下变化：—根据新的国家标准GB/T3499-2003((原生镁锭》,GB/T5153-2004(变形镁及镁合金牌号和化学成分》,GB/T19078-2003(铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个元素的分析方法，分别为：Sn(GB/T13748.2),l,i(GB/T13748.3）、Y（GB/T13748.5）、Ag（GB/T13748.6）、Pb（GB/T13748.13）、Ca(GB/T13748.16）,K和Na(GB/T13748.17),Cl(GB/T13748.18),Ti(GB/T13748.19)，以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）、高含量铜的测定（GB/T13748.12的方法二）、低含量锌的测定（GB/T13748.15的方法二）。—重新起草了铬天青S-氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量（GB/T13748.8)o—一对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7).—扩展了锰（GB/T13748.4的方法一）、铁（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10),敏(GB/T13748.11)、铜（GB/T13748.12),镍(GB/T13748.14）等元素的测定范围。—(8-经基哇琳分光光度法测定铝含量)）(GB/T13748.1的方法一）,(8-轻基唆琳重量法测定铝含量》(GB/T13748.1方法三）、《高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）)(GB/T13748.4的方法二）、《火焰原子吸收光谱法测定锌含量）))(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。本标准修订后代替了GB/T4374-1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法》中的相关部分，即GB/T13748.9,GB/T13748.10,GB/T13748.12,GB/T13748.18分别代替GB/T4374.2-1984,GB/T4374.3-1984,GB/T4374.1一1984,GB/T4374.5一1984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准、分别为：—GB/T13748.1：NEQISO791：1973；—GB/T13748.4：NEQISO2353：1972,ISO809：1973,ISO810：1973；—GB/T13748.8：NEQISO2355：1972；—GB/T13748.9：NEQISO792：1973；—GB/T13748.10：NEQISO1975：1973：—GB/T13748.14：NEQISO4058：1977；—GB/T13748.15：NEQISO4194：1981。本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致，均与所采用的国际标准不完全相同。本标准代替GB/T13748.1一13748.10-19920本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳铜加工集团有限责任公 GB/T13748.15-2005司、抚顺铝厂、西南铝业（集团）有限责任公司、东北轻合金有限责任公司起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T13748.1^-13748.10-1992,GB/T4374.1--4374.3-1984,GB/T4374.5一1984。 GB/T13748.15-2005前习GB/T13748-2005共分为19部分，本部分为第15部分。本部分包括方法一和方法二。本部分方法一是对GB/T13748.10-1992的重新确认，并进行了编辑性整理。本部分方法一非等效采用国际标准ISO4194:198H镁合金一锌含量的测定一火焰原子吸收光谱法》。GB/T13748-1992中没有小于0.100％锌含量的测定方法，根据我国原生镁锭的实际质量水平，制定了方法二《PAN分光光度法》测定小于0.100％的锌含量。本部分代替GB/T13748.10-19920本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分方法二由东北轻合金有限责任公司起草。本部分方法二由中国铝业股份有限公司郑州研究院和宁夏华源冶金实业有限公司参加起草。本部分方法一主要起草人：冯敬东、王淑华、马文民。本部分方法二主要起草人：周兵、刘双庆、庞淑萍、董晓林。本部分方法二主要验证人：石磊、王秀荣、张炜华。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一一GB/T13748.10-1992。 GB/T13748.15-2005七釜下兀七笙之卜名卜1卜巴些12、主件．亡．之」匕t大石下大百匀困比日t．了．J，7．／JIA%锌含量的测定方法一火焰原子吸收光谱法1范围本方法规定了镁合金中锌含量的测定方法。本方法适用于镁合金中锌含量的测定。测定范围：0.10％-7.00%o2方法提要试料用盐酸、过氧化氢和氢氟酸分解，以空气一乙炔贫燃性火焰、于原子吸收光谱仪波长213.9nm处测量锌的吸光度。3试剂3.1镁［w(Mg)/0o>99.9，不含锌］。3.2盐酸（pl.19g/ml_)o3.3氢氟酸印1.14g/mLJ。3.4过氧化氢(pl.10g//Ml,)。3.5锌标准贮存溶液，按下述方法之一制备。3.5.1称取1.0000g金属锌［w(Zn)>99.9写〕置于400mL烧杯中，盖上表皿，加入50ml.水，加人25mL的盐酸（3.2)，低温加热使其完全溶解。移人1000ml一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg锌。3.5.2称取1.2600g基准试剂氧化锌（预先在1000℃灼烧1h，并于干燥器中冷却至室温）置于400ml.烧杯中，盖上表皿，加人25ml.的盐酸（3.2)溶解。移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.6锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.5)于200ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml，含50p.g锌。3.7锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（3.5)于500ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml-含20tg锌。3.8镁基体溶液（(1mg/ml,)：称取1.0000g镁（3.1)置于250ml.烧杯中，盖上表皿，加入50ml.水，分次加人总量为20mL的盐酸（3.2)，低温加热使其完全溶解。加入5滴过氧化氢，煮沸5min，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下述指标的原子吸收光潜仪均可使用。—特征浓度：在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度不大于0.025rLg/mL,—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%; GB/T13748.15-2005用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不应超过最高浓度平均吸光度的0.5%0一一工作曲线线性：将工作曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.705试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取l.0g试样（5)，精确至0.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取1.000g金属镁（3.1)，随同试料（(6.1)作空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1）置于250ml.烧杯中，盖上表皿，加水约50ml.，分次加人20ml-盐酸（3.2)，低温加热至完全溶解，滴加5滴过氧化氢(3.4)，加人2滴氢氟酸（3.3),煮沸5min，冷却（必要时过滤），将试液移入1000ml一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1移取、稀释试液。表10.11.00--1.70.00一3M44(6150..400.00l1/mI.二15000月6.4.3使用空气一乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，与相应的标准溶液同时测量锌的吸光度，减去空白试验（6.3)溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1标准溶液系列的制备6.5.1.1适用于锌的质量分数为0.10％一1.00%：移取。,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00,10.00ml.锌标准溶液（3.7)分别置于一组100ml，容量瓶中，各加人20.0ml一镁基体溶液（3.8)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.1.2适用于锌的质量分数为1.00%^-7.000o：移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00mI，锌标准溶液（3.6)分别置于一组100ml，容量瓶中，各加人5.0ml一镁基体溶液（3.8)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2测定在与试液测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式（1)计算锌的质量分数（％）：c·V，·V。X10一6、，＿＿u,(Zn）二士一二主一二止二互二二一X100···。········⋯⋯（I）一、一’MO·V， GB/T13748.15-2005式中：c一一从工作曲线上查得的锌浓度，单位为微克每毫升（tLg/m1_);V测量时试液的体积，单位为毫升（nil-);V—试液总体积，单位为毫升（ML);MO—试料的质量，单位为克（g);V,—分取试液的体积，单位为毫升（ML)a8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：锌的质量分数／％：0.1743.166.94重复性限r/%:0.0100.070.128.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2一一牛毕洲9质盘保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。方法二PAN分光光度法10范围本方法规定了镁及镁合金中锌的测定方法。本方法适用于原生镁锭中锌含量的测定。测定范围:0.005%^-0.10000011方法提要试料以盐酸一过氧化氢溶解，用三正锌胺萃取锌，以硝酸钾一碘化钾混合液将锌反萃入水相。在pH=10左右，用三氯甲烷萃取PAN与锌的有色络合物，于分光光度计波长.550nm处测量其吸光度12试剂12.1三氯甲烷。12.2过氧化氢印1.10g/ml）。 GB/T13748.15-200512.3盐酸（(1十1)：优级纯。12.4氨水（1＋1）。12.5盐酸（(1+5)：优级纯。12.6盐酸（1十10)：优级纯。12.7碳酸钠溶液（0.5mol/L)o12.81-(2-毗陡偶氮）-2-蔡酚(PAN）乙醇溶液（(1g/L)o12.9三正辛胺二甲苯溶液（(1-1-20):50ml，三正辛胺用二甲苯稀释至1000mLo提纯方法：将配好的三正辛胺与等体积碳酸钠溶液（12.7)振荡，弃去水相。再加等体积盐酸（12.6)振荡，弃去水相，依次反复振荡数次，最后一次与碳酸钠溶液振荡后用水洗涤至水相中无金属离子反应(PAN检查洗涤过的水应为黄色）为止。再与等体积盐酸溶液（12.5)振荡2min，静置后弃去水相，有机相贮存备用。使用过的三正辛胺溶液可用上述步骤处理后，循环使用。因使用过的三正辛胺溶解有少量碘而呈黄色，所以在用碳酸钠溶液（12.7)洗涤时，加人适量硫代硫酸钠将碘还原。12.10硝酸钾一碘化钾混合溶液：硝酸钾50g和碘化钾10g溶于水后稀释至1000mL。提纯方法：于混合溶液中加3ml,-5ml.PAN溶液（12.8)，用三氯甲烷（12.1)萃取二次（每次30mL-50mL)，弃去有机相，水溶液过滤于瓶中贮存备用。12.11磺基水杨酸溶液（100g/l.)o12.12双环已酮草酞二踪(BCO）乙醇溶液（(1g/l.)：称取0.5gBCO溶于250mL乙醇中，用水稀释至500mL容量瓶中。12.13锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌［w(Zn)>99.9%〕于烧杯中，加10mL盐酸（12.3)，加热使之溶解完全，冷却。移人500ml）容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。12.14锌标准溶液：移取4.00ml-锌标准贮存溶液（12.13)于1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1.含4tcg锌。13仪器分光光度计。14试样厚度不大于1mm的碎屑。15分析步骤15.1试料称取0.5g试样（14)，精确至0.0001go15.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。15.3空白试验随同试料（15.1)作空白试验。15.4测定15.4.1将试料（15.1）置于100ml、烧杯中，加10ml,盐酸（12.3）溶解，滴加3-4滴过氧化氢（12.2),加热使之溶解完全。蒸发至近干，用盐酸（12.5)溶解，冷却。15.4.2按表3将试液移人容量瓶中，用盐酸（12.5）稀释至刻度，混匀，移取15.00mL试液于125mI.分液漏斗中。 GB/T13748.15-2005表3以仁251c5廿一15.00洲15.4.3加人20mL三正辛胺溶液（12.9)，振荡1min，分层后弃去水相。有机相中加人10mL盐酸(12.5)，振荡10s，分层后弃去水相。15.4.4有机相（15.4.3）加20ml,硝酸钾一碘化钾混合溶液（12.10)，振荡1min。分层后，水相移入另一分液漏斗，有机相再加5mL硝酸钾一碘化钾混合溶液（12.10)，振荡10s。分层后，合并水相，弃去有机相。15.4.5水相（15.4.4）加5mL磺基水杨酸溶液（12.11）摇匀，2m1.氨水（12.4）摇匀，1mLBCO溶液(12.12）摇匀，放置3min-5min。加1.00mLPAN溶液（12.8）摇匀，放置30s。加25.00mL三氯甲烷（12.1)，振荡2min，静置分层后将有机相过滤于1cm吸收池中。15.4.6以空白试验溶液（15.3)作参比，于分光光度计波长550nm处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的锌量。15.5工作曲线的绘制15.5.1移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL锌标准溶液（12.14)，分别置于125mL分液漏斗中，加7mL盐酸（12.3)，用水稀释至20ml.，加20mL三正辛胺溶液（12.9)，以下按15.4.3-15.4.-5进行。15.5.2以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长550nm处测定吸光度，以锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的计算按公式（2)计算锌的质量分数（％）：w(Zn)＿m1,I一一X10-6X100．一．一．．一（2)一‘一MO·V,式中：m,—自工作曲线上查得的锌量，单位为微克（[Lg);Vo—试液总体积，单位为毫升（mL);MO—试料的质量，单位为克（g);V,—移取试液体积，单位为毫升（mL)o17精密度17.1贡复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（；）的情况不超过500，重复性限（：）按以下数据采用线性内插法求得：锌的质量分数／％：0.0080.0300.080重复性限r/0o:0.0010.0030.00617.2允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表4所列允许差。 GB/T13748.15-2005表4卜0i>W>.00.5A0051#0--f0.0f0.c101/0500o0二ft0A0..0.1400148/3%18质f保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'