GBT25885-2010羊毛纤维平均直径及其分布试验方法激光扫描仪法.pdf 13页

'ICS59．060．10W04g亘中华人民共和国国家标准GB／T25885—2010羊毛纤维平均直径及其分布试验方法激光扫描仪法l讧easurementofthemeananddistributiOnoffibrediameterforwool——Laserscanfiberdiameteranalyser(IWTO一12—03，Measurementofthemeananddistributionoffibrediameterusingthesir01an——Laserscanfibrediameteranalyser，MOD)2011一01—10发布2011-06—01实施宰瞀骶鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T25885—2010本标准修改采用1wTO一12一03《塞罗(sirolan)激光扫描纤维直径分析仪测定平均纤维直径及纤维直径分布的方法》(英文版)。本标准根据1wT0—12一03《塞罗(sirolan)激光扫描纤维直径分析仪测定平均纤维直径及纤维直径分布的方法》重新起草。为了方便比较，在附录A中列出了本标准条款和1wTO标准条款的对照一览表。本标准在采用1wT0标准时进行了修改。修改的技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a)“本程序”一词改为“本标准”；b)用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；c)删除了1wT0标准的简史和前言；d)标准的名称改为《羊毛纤维平均直径及其分布试验方法激光扫描仪法》。本标准的附录A、附录B、附录c和附录D均为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：农业部动物毛皮及制品质量监督检验测试中心(兰州)、中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所。本标准主要起草人：高雅琴、王宏博、牛春娥、郭天芬、杜天庆、李维红、席斌、梁丽娜、常玉兰。 www.bzfxw.com1范围羊毛纤维平均直径及其分布试验方法激光扫描仪法GB／T25885—2010本标准规定了应用纤维直径激光扫描仪测定羊毛纤维平均直径及其分布的方法。本标准适用于测量原毛、洗净毛和毛条纤维平均直径及其分布。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6529纺织品调湿和试验用标准大气(GB／T6529—2008，IsO139：2005，MOD)1wTO钻芯试验规则1wTO毛条纤维平均直径和平均长度试验规则1wTO一19一03原毛钻芯样的毛基及植物性杂质基的测定3原理从试验样品上切取试验试样，放人异丙醇的水溶液中(水占8％容积)或放入洗涤剂的水溶液中作为稀释悬浮体进行分散，使试验试样通过安装有激光束的测量元件。激光束的直径约500”m，当各试验试样通过激光束时，强度减弱的激光束被其中的监测仪感应并通过校准检验台转化成以微米为单位的纤维直径，经计算机对样品的各测量值收集和统计，并给出样品直径的平均值和标准差等数据。4仪器、器具和试剂4．1激光扫描分析仪由纤维分散器、激光发射器、循环泵、储液罐、透镜、第二过滤器、光束分解器、计算机、纤维光学鉴别器及数字转换器等组成。4．2切断器4．2．1微型钻芯取样器，用于各种形态的羊毛，钻取长度1．8mm～2．omm。4．2．2双刀切断器，用于切取各种羊毛，切取长度l_8mm～2．omm。4．2．3哈氏切片器，切取长度1．8mm～2．omm。4．3试剂4．3．1蒸馏水。4．3．2异丙醇(分析纯)。4．3．3中性洗涤剂(低泡、去离子)。4．4比重计和温度计4．4．1SP．GR．0．800～o．900的比重计。4．4．2量程为o℃～50℃的温度计。5标准毛条采用国际羊毛试验室协会(Interwoollabs；IH)的标准毛条(IH标准毛条由8个不同直径的干梳毛1 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T25885—2010条组成)。6预调湿、调湿和试验用标准大气6．1预调湿是在50℃烘箱内烘30min～50min。若试验样品的回潮率低于标准平衡回潮率时，可不进行预调湿。6．2在GB／T6529规定的标准大气(温度为20℃士2℃，相对湿度为65％士4％)下进行调湿和试验，调湿时间不少于4h。7取样与试样制备7．1取样7．1．1原毛按1wT0《钻芯试验规则》中的取样方法进行。7．1．2毛条按1wT0《毛条纤维平均直径和平均长度试验规则》进行。7．2原毛试样制备7．2．1原毛纤维试验样品按1wTO一19一03规定的方法洗净。7．2．2将洗净、烘干的样品用多点法取出2份各10g的试验样品，并按6．1和6．2进行预调湿、调湿。7．2．3用微型钻芯取样器分别切取短片段纤维为试验试样，每个试验试样至少包含1000根纤维短片段。7．3毛条试样制备7．3．1取毛条试样的方法应与1wTO《毛条纤维平均直径和平均长度试验规则》一致，并按6．1和6．2进行预调湿、调湿。7．3．2用双刀切断器或哈氏切片器取样法分别切取短片段纤维为试验试样(约为o．3g)，每个试验试样至少包含1ooo根纤维短片段。8操作步骤8．1仪器的校准一般在仪器安装、调试后，正式进行测试前应校准仪器。激光扫描分析仪的校准应用8个现行的国际毛纺织试验室协会标准毛条，按照附录c进行校准。8．2仪器核查8．2．1在6．2规定的条件下进行测试。8．2．2用已知平均直径的毛条进行仪器核查，如果实测结果和已知的差值超出表1所列的允差范围，需重新调整、校准仪器，直到差值在允差范围内。表1预测量的允许误差范围毛条平均纤维直径／“m允许误差／“m15．0及以下0．315．1～20．O0．620．1～25．00．825．1～30．01．030．1～35．O1_235．1以上1．4 www.bzfxw.comGB／T25885—20108．3测量及有效性检查8．3．1取一个试验试样，除去其中的大块植物性杂质和过长纤维后，将试样全部喂人激光扫描仪中。在除去杂质的过程中，尽量避免不同直径纤维的分离。8．3．2激光扫描分析仪的读数率为100个／s。当超过时，仪器将暂停读数赢到读数率降到小于等于100个／s。每次测量应至少获得1ooo个测量值。达不到1000个时，需重新进行试样抽取和测量。每个试验样品至少测量2个试验试样。8．3．3原毛测试过程中，应用表2中的临界范围极差值判断检测结果的有效性。如果4个平均纤维直径读数之间最大差值小于或等于相应的R值，试验完成，4个读数为有效读数。若大于R值，需加试4个试验试样；如果8个读数间最大差值小于或等于相应的R值，试验完成，8个读数为有效读数；若8个试样的读数间最大差值大于R值，舍去数值最高的末端值之后计算(即7个剩余读数)，若7个读数间最大差值在临界区间数值范围内，这7个读数为有效读数，若超出，则保留这8个读数，需再加试4个试验试样；若12个读数问最大差值在临界区间数值范围内，这12个读数为有效读数；如果12个读数问最大差值大于R值，舍去数值最高的末端值之后计算(即11个剩余读数)，若在临界区间范围内，11个读数为有效读数；如果11个读数间最大差值大于R值，很可能是被测纤维本身粗细变异较大，故保留12个读数，12个读数为有效读数。表2纤维直径激光扫描分析仪的临界极差值(置信水平99％)临界极差值R／pm平均纤维直径／标准差／试验试样个数um478111215．O以下O．10640．5O．5O．615．1～20．0O．17360．8O．8O．920．1～25．0O．24091．11．21．325．1～30．OO．30811-41．51．630．1～35．0O．37541_71．81．92．O35．1以上0．44261．92．22．39试验报告试验报告应包含以下内容：9．1试验试样的数目和短片段测试根数。9．2平均纤维直径(“m)，保留一位小数。9．3纤维直径标准差(“m)，保留一位小数。9．4纤维直径变异系数(％)，保留一位小数。9．5纤维直径分布频率表。表中数据以1Mm为间隔进行分段，以整微米作为分段点值。注：平均直径和直径的标准差是由所测试样的合并分布值计算得到的。精确度的估算方法参见附录D。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T25885—2010附录A(资料性附录)本标准章条编号与I、vTo一12—03章条编号对照表A．1给出了本标准章条编号与1wTO一12一03章条编号对照。表A．1本标准章条编号与1wro一12—03章条编号对照一览表本标准章条编号对应的1wTO一12—03章条编号1234．14(a)和6．3．14．2．1和4．2．24(b)和6．3．24．2．34．36．24．46．3．4567．16．17．27．38．16．4．4．28．26．4．4．38．3．1和8．3．26．4．4．48．3．397．1附录A附录B附录c附录C附录D www.bzfxw.com附录B(资料性附录)本标准与1wrO-12—03的技术性差异及其原因表B．1给出了本标准与1wTO一12一03的技术性差异及其原因。表B．1本标准与1w1D-12-03的技术性差异夏其原因一览表GB／T25885—2010本标准的章条编号技术性差异原因2增加引用了GB／T6529以适应我国国情本标准中所涉及的术语和定义为3删除rwTO一12一03中的术语和定义业内所共知的增加“哈氏切片器，切取长度1．8mm～4．2．3增强可操作性2．Omm”5增加了“标准毛条”以适应我国的表达方式删除6．4．4．1，增加了“预调湿、调湿和6以适应我国检测环境的要求试验用标准大气”删除了6．4．1．1中引用的标准唧To一7．228，研To一19，1wT0—52，羊毛制备方法采用以适应我国试验要求我国标准常用方法删除了6．4．1．1中引用的标准1wTO一7．3以适应我国试验要求19，羊毛制备方法采用我国标准常用方法删除6．4．4．5中的图，并将6．4．4．5中8．3．3表达更简练的(i)～(vii)合并为本标准8．3．3中的一段删除1wTO·12一03中的“8参考文献”更符合标准文本要求删除附录A附录A为仪器介绍附录B只是双片切断器和微型钻删除附录B芯取样器的结构介绍删除附录E本标准不涉及粗纱和纱线的测量 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T25885—2010c．1适用范围附录C(资料性附录)激光扫描分析仪的校准本附录适用于激光扫描分析仪测试羊毛时的校准。该校准程序应结合现行国际羊毛试验室协会标准毛条使用。可对80“m以上的纤维测试进行校准，该值虽超出了校准毛条中最粗纤维的直径值，但仍可得出有效结果。注：激光扫描分析仪可测细度范围达160pm。C．2原理应用激光扫描分析仪对已知的、通过显微投影仪(PM)法获得的平均纤维直径的8个现行国际羊毛试验室协会标准毛条进行测试，将所获得的数据应用线性转换形成一个频率柱状图。用从仪器上获得的读数分别计算8个毛条的平均值，并把所得值对毛条已知给定的PM值进行回归来确定方程中的系数。用式(c．1)对直方图的分段中点值进行计算，重新计算各毛条的平均值。occ％一(a+b×dia)／(1+c×dia+d×dia2+e×dia3)⋯⋯⋯⋯⋯⋯(c．1)式中：a“、c、d和e是校准参数。将这些求得的新值对已知给定的毛条的PM值进行回归，从而得到一个相似的方程。用所得到的方程来计算数据表，表中纤维的激光扫描分析仪读数以1“m为分段间隔。C．3测量C．3．1仪器的设定仪器设定的方式关系到仪器所能测的最大纤维直径值。设定值首先要按实际所测纤维情况进行调整。检查设定值是否可以使仪器达到所需的测量范围则应使用校准程序。对于校准来说，每个校准毛条上只需测量1000个片段。如果在校准检测结束后，最大模拟数字转化(AcD)值先于校准毛条中出现的纤维直径的最大值达到，则仪器应进行调整。如果AcD值并不是先于软件所允许的最大微米级(通常为80”m)达到的，则应调整仪器直到其接近最大值以获得最佳的清晰度。注：超出opm～80pm范围的纤维被自动计数并记录在纤维直径激光扫描分析仪的“超出箱”内，在这种情况下，测试结果不够准确。c．3．2切片的准备从现行标准毛条上准备切片。毛条试样应按照6．1和6．2进行调湿平衡。为保证所抽取纤维在整个毛条中分布的均匀性，建议将各标准毛条的全长均分成6等份，在每等份上切片构成试样进行校准。对于羊毛散毛校准，应从细度试样中用微型钻芯取样法获得片段。在这种情况下，应将各国际羊毛试验室协会校准毛条切成大约20mm长度的小段进行细度试样制备，然后按照7．2．1的操作程序对各小段进行洗涤和干燥，再按照6．1和6．2调湿平衡。最后按7．1．1进行微型钻芯取样。c．3．3校准仪器应保持长时间内的稳定，并按照操作说明进行检测和调整。用“线性极差”从每个校准毛条上至少获得10ooo个有效纤维测量值。c．4计算使用迭代程序计算式(c．2)的系数。6 www.bzfxw.comGB／T25885—2010occ％一(a+b×dia)／(I+c×dia+d×dia2+e×dia3)⋯⋯⋯⋯⋯(C．2)8个毛条的计算值和给定平均值之间差异的平均方差应小于o．1pm2。用式(c．2)计算校准表，计算机可以用这一表对电流高度值进行赋值(在模拟数字转化部分)。在软件中用分类中点的准确微米值来计算分类的临界值，如20pm分类包括所有大于等于19．5pm和小于等于20．5Hm的纤维。c．5校准的校验c．5．1仪器设置在校准完成时，为了保证模拟数字转换出现的最大值所对应的纤维直径值大于任何显微投影分布中出现的最大纤维直径值，要对校准表进行检验。否则仪器应重新调整和校准。c．5．2用羊毛毛条进行校验从已知显微投影(PM)平均差和标准差的8个羊毛条中取出一个试样进行测试。应用与校准毛条相同的操作程序进行试样的准备。c．5．2．1平均纤维直径对每一个毛条，计算测得的平均值和PM平均值之差d．，m，值是由国际羊毛试验室协会给定的。检验平均值相对于零差异是否显著的计算，使用式(c．3)、式(c．4)和式(c．5)。d一垡盟⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．(c．3)n∑硪一垡生!∑冀一—i芊t一等式中：n——参考毛条的数目；d。——差的平均值；&——差的方差。同时计算d。对国际羊毛试验室协会PM平均值的回归斜率，检测斜率相对于零是否显著的计算，使用式(c．6)、式(c．7)和式(c．8)。g一絮笨笔争⋯⋯⋯⋯⋯⋯cc．e，g—i痂F了丽⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一、“”s：一巡二!⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈨，，s；一堑生墨掣⋯⋯⋯⋯⋯⋯(c．7)f一晏⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(c．8)式中：m。——第i个毛条的国际羊毛实验室协会PM平均值；g——斜率；s：——斜率的方差。T检验的显著性可用F检验代替，纤维直径激光扫描分析仪软件使用的是F检验的结果(F值是￡值的平方)。出现以下情况之一，则校准不满意：——绝对差大于o．1“m，在自由度为(n一1)、1％水平下，￡值显著。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T25885—2010——回归斜率绝对值大于o．004，且在自由度为(≈一2)、1％水平下l值显著，或者自由度为(1，n一2)、F值在1％水平下显著。若校准效果不满意，则纤维直径激光扫描分析仪应进行重新调整和校准，直到校准结果通过上述检验。注：最新的纤维直径激光扫描分析仪软件带有一个菜单选项可以进行上述的枝验程序。C．5．2．2纤维直径的标准差标准差的校验程序有赖于有效标准差数据，但并非是强制性的。c．5中描述的用于平均值的校验程序可应用于标准差值。应计算与国际羊毛试验室协会标准差(sD)(PM方法)之间的差值。斜率限度为o．ol，若没有通过sD值校验，则应通过重复校准和校验。注：可以通过纤维直径澈光扫描分析仪上的软件菜单选项来进行校验程序，但仅供获得更多的信息。8 www.bzfxw.comD．1平均纤维直径D．1．1毛条附录D(资料性附录)本标准方法精确度评估用要求的方差值计算本标准方法测量切断器切断的毛条精确度(见表D．1)。表D．1切断器切断的毛条本标准测量结果方差分量(1‘m2)和95％置信区间(Ilm)GB／T25885—2010纤维直径分组方差因素激光扫描值，实验室间O．003，实验室内O．015小于26．OⅡm矿总O．01895％毛置信区间(3绞)土O．2，实验室间0．016扩实验室内0．06226．O“m及以上，总O．07895“置信区间(3绞)士0．4根据国际循环试验的结果给出了毛条试验试样平均纤维直径15pm～45pm内每5pm变幅的精度估计。这些结果见表D．2。表D．2切断器切断的毛条5pm增量的95％置信区间平均纤维直径／“m95％置信区问／“m’15．O±0．1220．O士O．2525．0土O．3830．0土O．5135．O±0．6440．0士0．7745．0土O．90D．1．2原毛应用循环试验确定本标准方法的精确度。循环试验中对洗净毛试样切片的8000根纤维进行了测试。实验室问和实验室内方差见表D．3，计算方法见式(D．1)：95％置信区间一1．96～石FF万⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(D．1)式中：a：、砖分别为实验室间方差分量和实验室内方差分量。9 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T25885—2010表D．3水洗钻芯试样本标准测量结果方差分量(肛m2)和95％置信区间(pm)纤维直径分组方差因素激光扫描值一实验室间O．0139，实验室内0．0225小于26．o“m口2总0．036495％置信区间土O．37a2实验室问0．0685，实验室内0．044426．O“m及以上口2总O．112995％置信区间士O．66在95％置信区间内，利用平均纤维直径的回归方程，对19pm～40pm范围内每隔5pm进行取值，得到5“m增量的置信区间，见表D．4。表D．4水洗钻芯试样本标准方法测量的5pm增量的95％置信区间平均纤维直径／口m95％置信区间／Ⅱm15．O±O．2120．O士O．3525．0土0．4830．O士O．6035．0士0．7340．O土0．85D．2直径分布特征在95％置信区间下，标准差的估计值为土o．3“m，变异系数(cV，估计值为士1．5％。用后面的循环试验可以对标准差变化时毛条和原毛的95％置信区间进行估计，所得结果见表D．5。表D．5激光扫描式测量的95％置信区间毛条和原毛的标准差测量值(以2pm为增量)95％置信区间标准差／“m毛条／Hm原毛／Ⅱm3．0O．150．185．OO．25O．237．0O．340．289．O0．44O．3311_OO．54O．38 纤维直径分布较粗疏的精度估计值见表D．6。表D．6纤维直径的误差率大于给定直径值(95％概率水平)GB／T25885—2010直径分布大于规定值的部分(以百分数表示)所测纤维数目10％8％6％4％2％1％2000土1．31．31．10．80．60．450000．8O．80．70．4O．310000O．6O．50．40．30．215000O．4O．3O．2O．1示例：如果羊毛中大于30pm的纤维比例一10．2％，用2000根纤维进行测试，那么这一结果的95％置信区间的值为士1．3％，即>30“m羊毛百分比一10．2％土1．3％。'