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'ICS13．300：13．020．40A80香雷中华人民共和国国家标准GB／T27856--2011化学品土壤中好氧厌氧转化试验Chemicals--Aerobicandanaerobictransformationinsoiltest2011-12-30发布2012—08—01实施宰瞀鹳鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会铽”’ 标准分享网www.bzfxw.com免费下载目次(；BIT27856--2011前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“Ⅲ引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯Ⅳ1范围⋯⋯·⋯⋯··⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯12规范性引用文件⋯⋯·⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯···⋯⋯⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．13术语和定义⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯·⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯14受试物信息⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·-⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·35试验原理⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯·⋯⋯⋯⋯·⋯⋯·⋯⋯·⋯⋯·⋯⋯⋯⋯·⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯36参比物质⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯37试验方法概述⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯··38试验程序⋯⋯⋯⋯⋯⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯．．59质量保证与质量控制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯810数据与报告·⋯⋯·⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯8附录A(资料性附录)水张力、田间持水量(Fc)和土壤持水量(WHC)⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯一11附录B(资料性附录)不同国家不同类型的土壤湿度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯12附录c(资料性附录)试验装置示例⋯⋯·⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯13附录NA(资料性附录)我国不同地区不同类型土壤的主要理化性质·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一14参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯··15 标准分享网www.bzfxw.com免费下载 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T27856--2011本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准技术性内容和经济合作与发展组织(OEcD)化学品测试导则No．307(2002年)《土壤中的好氧和厌氧转化》(英文版)技术性内容相同。本标准做了下列结构和编辑性修改：——将计量单位改为我国法定计量单位。——为与现有标准系列一致，将标准名称改为《化学品土壤中好氧厌氧转化试验》。——删除OECDNo．307(2002年)《土壤中的好氧和厌氧转化》引言的资料性部分。——原文“受试物资料”部分对五个理化指标给出了参考的测试方法。其中六个指标的九个测试方法有对应的我国标准：GB／T21845《化学品水溶解度试验》、GB／T21852(化学品分配系数(正辛醇一水)高效液相色谱法试验》、GB／T21853(化学品分配系数(正辛醇一水)摇瓶法试验》、GB／T21855(化学品与pH有关的水解作用试验》、GB／T22052(用液体蒸汽压力计测定液体的蒸汽压力温度关系和初始分解温度的方法》、GB／T22228(工业用化学品固体及液体的蒸汽压在10“Pa至105Pa范围内的测定静态法》、GB／T22229(工业用化学品固体及液体的蒸汽压在10_3Pa至1Pa范围内的测定蒸汽压平衡法》、GB／T27854--2011《化学品土壤微生物氮转化试验》和GB／T27855—2011《化学品土壤微生物碳转化试验》。这九个我国标准与OECD化学品测试导则No．104(蒸汽压》、0ECD化学品测试导则No．1lz《水中解离常数》一起作为本标准的规范性引用文件。——术语和定义中增加了“主要转化产物”(见3．12)。——增加了资料性附录NA“我国不同地区不同类型土壤的主要理化性质”。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC／TC251)提出并归口。本标准起草单位：环境保护部化学品登记中心、环境保护部南京环境科学研究所、中国环境科学研究院、广东省微生物分析检测中心、上海市环境科学研究院。本标准主要起草人：刘纯新、杨力、陈琳、单正军、王蕾、李捍东、李霁、黄星、梅承芳。Ⅲ 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27856--2011引言本试验方法是用来评价化学物质在土壤中的好氧和厌氧转化。本试验用来测定(i)受试物的转化率，并且(ii)确定可能暴露于植物和土壤微生物的转化产物的性质以及它们的生成率和降解率。本试验的测试对象为那些直接施用于土壤或者很可能进入土壤环境中的化学物质。此类实验室研究结果也可为相关领域的研究提供取样和分析方案。受试物的转化途径的评价仅需采用一种土壤进行好氧和厌氧转化研究，而受试物的转化率应采用三种以上的其他土壤来研究测定。试验土壤类型应能代表受试物使用及释放进入的环境条件。例如，可能释放到亚热带、热带的土壤中的化学物质宜用Ferrasols或者Nitosols方法来处理(FAO体系)。本方法也可使用水稻土。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围化学品土壤中好氧厌氧转化试验GB／T27856--2011本标准规定了化学品土壤中好氧厌氧转化试验的术语和定义、受试物信息、试验原理、参比物质、试验方法概述、试验程序、质量保证与质量控制、数据与报告。本标准用于评价化学物质在土壤中的好氧和厌氧转化；用于测定化学物质在植物和土壤微生物作用下的转化率，以及转化产物的性质和生成率、降解率“卅。本标准适用于低挥发性的、水溶性或非水溶性、能够被精确测定的所有化学品(包括放射性标记物或非标记物)。本标准不适用于在土壤中具有易挥发性，且本试验条件下无法在土壤中保留的化学物质。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T21845化学品水溶解度试验GB／T21852化学品分配系数(正辛醇一水)高效液相色谱法试验GB／T21853化学品分配系数(正辛醇一水)摇瓶法试验GB／T21855化学品与pH有关的水解作用试验GB／T22052用液体蒸汽压力计测定液体的蒸汽压力和温度关系及初始分解温度的方法GB／T22228工业用化学品固体及液体的蒸汽压在lo_1Pa至105Pa范围内的测定静态法GB／T22229工业用化学品固体及液体的蒸汽压在10_3Pa至lPa范围内的测定蒸汽压平衡法GB／T27854化学品土壤微生物氮转化试验GB／T27855化学品土壤微生物碳转化试验0ECD化学品测试导则No．104蒸汽压(VapourPressure)OECD化学品测试导则No．112水中解离常数(DissociationConstantsinWater)3术语和定义3．13．2下列术语和定义适用于本文件。受试韧testsubstance任意物质，包括母体物质或相关转化产物。转化产物transformationproducts由受试物经生物和非生物转化生成的所有物质，包括CO：和结合残留物中的产物。 GB／T27856--20113．3结合残留物boundresidues经提取之后仍以母体物质或者代谢产物的形式存在于土壤、植物以及动物中的化合物。提取方法不能在本质上改变化合物结构。结合的性质在一定程度上可通过改变提取方法和分析技术来确定。例如，可通过此种方法鉴别出共价键、离子键、吸附结合以及诱导效应。结合残留物的形成通常会使生物有效性和生物利用度显著减少“]。3．4好氧转化aerobictransformation有分子氧存在时发生的反应01。8．5厌氧转化anaerobictransformation无分子氧存在时发生的反应嘲。3．6土壤soil矿物和有机质的混合物，有机质是碳、氨量较高的大分子化合物，其间包含有活的小型生物(大部分是微生物)。注：土壤可按以下两种状态处理：a)原状土，随时间的推移，形成不同特性的土壤层；b)扰动土，通常在耕地时或挖掘取样时发生扰动的土壤啪．3．7矿化mineralization一种有机化合物的完全降解，在好氧状态下变为CO。和Hz0，在厌氧状态下变为CH。、CO。和HzO。注：本标准的试验条件下，若使用“C标记的化含物，矿化指由“C标记过的碳原子被氧化，并释放出一定量的“C02口】．3．8半衰期half_iife，“．5当转化能够用一级反应动力学定律描述时，受试物转化50％所用时间。注：受试物质半衰期与其浓度无关。3．950％衰减时间disappearancetime50，DT50受试物质浓度减少50％所用时间。注：当转化不符合一级反应动力学定律时，它不等同于半衰期岛；。3．1075％衰减时间disappearancetime75，DT75受试物质浓度减少75％所用的时间。3．1190％衰减时间disappearancetime90，DT”受试物质浓度减少90％所用的时间。3．12主要转化产物majortransformationproduct在试验过程中，浓度达到或超过受试物的添加剂量lo％的转化产物。2 4受试物信息GB／T27856—2014．1受试物信息包括：a)水中溶解度(GB／T21845)口”；b)有机溶剂中的溶解性；c)蒸汽压(GB／T22052、GB／T22228、GB／T22229和OECDNo．104)口”和亨利常数；d)正辛醇一水分配系数(GB／T21852和GB／T21853)it3]；e)黑暗中的化学稳定性(水解性)(GB／T21855)””；f)离解常数pK。值(OECDNo．112)(对于易质子化或去质子化的受试物，应掌握该常数””)。4．2其他信息包括：a)受试物对土壤微生物的毒性数据(见GB／T27854和GB／T27855)11”；b)受试物以及转化产物的定性和定量分析方法(包括提取与纯化方法)。5试验原理在实验室可控条件下(恒定的温度与土壤湿度)，将加入了受试物的土壤置于黑暗中的静态生物计培养瓶或者动态流式系统中进行培养。经过适当时间后，提取和分析土壤中的母体物质和转化产物。用适当的吸收装置吸收挥发性产物并测定其含量。将受试物用“C标记，分析产生的“CO。，依据质量平衡，测定受试物的不同矿化率，确定结合残留物的构成。6参比物质用光谱与色谱分析法对转化产物进行表征和／或鉴别研究时宜使用参比物质。7试验方法概述7．1仪器设备试验所用仪器设备如下：a)培养装置包括静态的密闭系统或者适当的流式系统”““。例如附录C中图C．1所示的动态流式土壤培养装置和图c．2所示的静态密闭生物计培养装置；b)分析仪器，气相色谱仪(Gc)、高效液相色谱仪(HPLC)、薄层色谱仪(TLC)、质谱仪(MS)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱质谱联用仪(HPLC—MS)和核磁共振仪(NMR)等用于受试物及转化产物化学分析的仪器设备，以及包括用于检测放射性同位素示踪标记、非标记受试物及反同位素稀释法的检测系统；c)液闪仪和用于氧化放射性物质的氧化器；d)离心机；e)提取装置(例如，在回流的状态下进行连续抽提的冷抽提离心管和索氏抽提装置)；f)浓缩装置(例如，旋转蒸发仪)；g)水浴锅；h)机械搅拌装置；i)用于理化分析及生物检测的标准实验室设备和玻璃器具。3 GB／T27856--20117．2化学试剂试验所用化学试剂如下：a)NaOH(分析纯)：2mol／L，或者其他的合适的碱性试剂(KOH和乙醇胺)；b)H。S04(分析纯)：0．05tool／L；c)乙二醇(分析纯)；d)固体吸收材料，例如碱石灰和聚氨酯；e)有机溶剂(分析纯)，例如丙酮和甲醇等；f)闪烁液。7．3受试物添加7．3．1受试物以液体形式加入土壤可将受试物溶于去离子水或蒸馏水，喷洒到受试土样中，使受试物在土壤中分散均匀。尽量不使用助溶剂。但是对于水溶解性差的受试物，可适当选择丙酮⋯等对土壤微生物活性影响小的助溶剂，使用量应尽可能少。受试物在这些助溶剂中应能充分溶解并稳定存在。在正式试验前，应使这种溶剂从土壤中挥发掉。应避免使用抑制微生物活性的溶剂，例如氯仿、二氯甲烷及其他卤代有机溶剂。通常不宜使用受试物的制剂，但对于溶解性差的受试物，制剂可适当选择。7．3．2受试柳以固体形式加入土壤可将受试物与石英砂混合“1，或者与少量被风干或灭菌过的受试土壤子样品混合，再与受试土壤均匀混合。如果受试物是溶于溶剂后再加入土壤子样品的，那么应先将该溶剂挥发后，再将土壤子样品加入原始非灭菌土壤。对于通常以污水污泥或农业施用为进入土壤主要途径的一般化学物质，应首先将受试物加入到污泥中，然后再把污泥引入到土壤样品中(见8．2．1)。7．4试验用土壤7．4．1土壤的选择7．4．1．1要确定受试物的转化途径，可使用一种具有代表性的土壤：砂质壤土、粉砂壤土、壤土或者是壤质砂土均可‘”]，其中pH值为5．5～8．0，有机碳含量为0．5％～2．5％，微生物量至少为总有机碳含量的1％‘1⋯。7．4．1．2要研究受试物的转化率，应至少选择另外三种有代表性的土壤。这些土壤的有机碳含量、pH值、黏土含量及微生物含量应有所不同[”3。7．4．1．3试验土壤类型应能代表受试物将施用及释放进入的环境条件。也可使用水稻土。7．4．1．4所有土样都应确定质地(砂、粉砂、黏土所占百分比)o”、pH值、阳离子交换量、有机碳含量、容重、土壤保水性及微生物量(仅好氧研究)等其他特征”6。2⋯。7．4．1．5土壤保水性可通过田问持水量(FC)、持水量(WHC)或者水张力(pF)确定。见附录A中的解释。7．4．1．6微生物量可用底物诱导呼吸法“1。”1或替代的方法m3来确定。4 7．4．2土壤的采集、处理与储存7．4．2．1土壤采集地GB／T27856--2011应选择掌握准确地理位置、植被覆盖、化学物质施用、有机与无机肥料以及生物肥料施用、其他污染物情况等详细信息的地点作为土壤采集地。不能采用四年之内施用过受试物或者与受试物化学结构类似物质的土壤““”]。如果冬天土壤结冰或其上覆盖着厚雪层，土壤取样困难，可采集温室中有植被覆盖的土壤(草地或者草一三叶草的混合场地)。7．4．2．2土壤采集和处理如果不是水稻土，应避免在长时间干旱期、霜冻期及洪涝期(大于30d)”23的期间或之后立即采样。采集含水量便于筛分的新鲜土壤(土壤表面以下20cm以内土层)，尽快进行处理。首先挑出动植物残体和石块，再将土样过2mm筛以去除小石块、植物根茎及其他碎屑。土壤过筛前，应避免过分干燥及碾压[1“。可以用开口的聚乙烯袋装，运输期间放在阴暗通风处，尽量减少土壤含水量变化。7．4．2．3土壤储存如果在采集后不能马上进行试验，为保持微生物活性，应严格控制对土样进行短期储存的条件。一般地，土壤样品在4℃士2℃条件下最长储存时间为三个月Es,to,lz,23：t。,]。7．4．2．4土壤预培养土壤在正式试验前，应进行预培养，使种子发芽且去除种子。根据土壤从采集或储存的状态到培养状态的变化情况，重新建立微生物新陈代谢平衡。预培养时间为2d～28d，温度与湿度接近于实际测试条件”“。储存与预培养的总时间不应超过三个月。7．5受试物标记受试物化学纯度和／或放射化学纯度应达到95％以上。可使用放射性同位素示踪原子标记或非标记的受试物来测定转化率。如果研究转化途径以及确立质量平衡，应使用标记过的物质示踪。优先推荐使用“c示踪原子作标记，也可用”C、“N、3H、”P等同位素原子作标记。尽可能地将示踪原子标记于分子最稳定的部位。如果受试物质含有一个环，应将示踪原子标记在这个环上；如果受试物质含有2个或更多环，应分别研究在每个环上作标记的效果、获得转化产物形成的信息。7．6对照组未加受试物的土壤对照组样品与加入受试物的待测土壤样品在相同条件下(有氧)进行培养。试验进行中及结束时，测定这些对照组样品的生物量。若受试物加入土壤时使用了有机溶剂，则土壤对照组样品应加入与待测土壤样品相同量的溶剂，并在相同条件下(有氧)进行培养。在试验开始、进行中及结束时，测定这些样品的生物量，以检测有机溶剂对微生物生物量的影响。8试验程序8．1试验条件8．1．1试验温度整个试验期间，土壤应避光、恒温培养。培养温度应能够代表受试物使用或释放的气候条件。温带5 GB／T27856--2011气候条件下，对所有的受试物推荐的试验温度为20℃士2℃。整个试验期间应对温度进行监控。对于较冷气候条件下使用或释放的化学物质(例如，在北方一些地区的秋季／冬季)，应在较低温度下(例如10℃±2℃)平行培养另一组土壤样品。8．1．2湿度好氧转化试验中，应调整土壤湿度并保持水张力的pF值在2．o～2．5之间[3]。土壤不要太湿或太干，以维持良好的好氧条件和微生物的营养物含量。附录B给出不同国家9种类型土壤的典型湿度；附录NA给出我国13种典型土壤的主要理化性质。含水量应用每千克干土壤中所含水的质量来表示，且应通过定期(例如每隔2周)称培养瓶质量、添加水(最好是无菌过滤自来水)补偿所损失质量来控制土壤湿度。在增加湿度的过程中，应防止或减少由于挥发和／或光降解(如果有)而导致的受试物和／或转化产物的损失。对于厌氧和水稻田条件下的转化试验，应加水溢流使土壤水饱和。8．1．3好氧培养条件好氧状态主要存在于表层土和次表层土。动态流式系统中，通过湿空气间歇吹扫或连续通人湿空气来模拟好氧状态。在静态生物计培养装置中，通过扩散来交换空气，维持好氧状态。8．1．4无菌好氧条件为获得受试物非生物转化的相关信息，可将土壤灭菌o“2“，加入无菌的受试物(例如，通过灭菌过滤器加入溶液)并且如8．1．3所描述的方式通入湿的无菌空气。对于水稻土，土壤和水应灭菌并按8．1．6进行培养。8．1．5厌氧培养条件先用受试物对土壤暴露处理并在好氧条件下培养30d或一个t”，或一个DTs。(三者选其短)，然后加水并保持浸水层1cm～3cm，来建立并保持厌氧环境。动态流式培养系统用氮气或氩气等惰性气体吹扫。试验系统应能够测量pH值、氧浓度和氧化还原电位，并配有能收集挥发性产物的设备。静态生物计培养装置应密闭，避免空气进入。8．1．6水稻土培养条件研究受试物在水稻土中的转化，转化试验前应进行至少2周的预培养，去除种子。土壤深度至少为5cm。试验时，土壤浸水层深度保持约为1cm～5cm，且受试物质应添加于水相03。好氧条件下用空气进行曝气。监控并报告水层的pH值、氧浓度和氧化还原电位。8．1．7试验持续时间速率以及转化途径试验通常不超过120dES,6,a]。如果好氧试验在120d前已明显完成最终转化途径和完全矿化，试验可以提前结束。试验也可在120d后结束，或至少90％受试物转化且形成的CO。超过受试物理论CO：值的5％时结束。对受试物和主要转化产物的形成与降解特性试验的持续时间会超过120d，可能达到6个月或12个月Ⅲ。8．2受试物分装8．2．1分装方法一每个培养瓶中(参见附录c的图C．1和图C．2)加人大约50g～200g土壤(干重)，并按7．3中所6 GB／T27856--201描述方法将受试物均匀添加于土壤样品中。用刮铲搅拌或摇动将受试物与土壤完全混合。在水稻田条件下添加受试物后，土样与水要混合完全。取少量处理后的土壤(例如1g)分析其受试物含量以确定受试物在土壤中的均匀性。其他可用方法如下：如果受试物是一种植保产品，其处理率应与其使用说明中推荐的最高施用率一致，且与土壤混合深度一致(例如，表层10cm的土壤)。注：一个地区初始浓度的计算可用方程：．A×106。±i21又丁式中：c±·——土壤中初始浓度，单位为毫克每千克(mg／kg)；A——施用率，单位为千克每平方米(kg／m2)；z——土壤厚度，单位为米(m)；d——土壤干容重，单位为千克每立方米(kg／m3)．100mg／m2(相当于每公顷1kg)的施用率在10cm土层中的初始浓度约为lmg／kg(假定土壤窑重为1g／cm3)。例如，对于不与土壤混合的叶用或土壤用化学物质，每个瓶中的受试物的添加量与深度有关，本试验为2．5cm。对与土壤混合的化合物，采用其使用说明中的土壤混合深度。对于一般化学物质来说，添加率应根据其进人土壤的主要途径来评估。例如，若化学物质进入土壤的主要途径是通过污水污泥，则受试物应按一定浓度加入到污泥中，添加浓度应能反映预期污泥的浓度，并且加入土壤中污泥的量应能反映加入农田土壤中污泥的正常量。如果此浓度不足以用来确定受试物的主要转化产物，则另外培养含有受试物比例更高的土壤样品作为备用，但应避免过多的转化产物影响土壤微生物的功能(见4．2和7．3．1)。8．2．2分装方法二对于较大量(1kg～2kg)的土壤样品，可用受试物对土壤进行批处理，即将土样放入搅拌机中混合均匀，然后分装到培养瓶中，每个培养瓶中土样的质量50g～200g。从处理过的批量土样中抽取1g试样，用来分析受试物分布的均匀性。注：此过程对于确保受试物在土壤中分布均匀很重要．盛装处理后土壤的试验装置可选择如图c．1所示的动态流式系统，或者图C．2所示的静态生物计培养装置(见附录C)。8．3采样与检测间隔一定的时间取样，每次采一组两瓶平行的土壤样品，用不同极性的溶剂进行萃取，分析其受试物和／或转化产物的含量。另外，每个土壤样品处理过程中和结束阶段，间隔不同的时间(第一个月问隔7d，第一个月之后间隔14d)应收集吸收溶液或固体吸收材料并分析其挥发性物质的含量。除了添加受试物后直接取出的土壤样品(od样品)，还应至少选取另外五个采样点。应根据受试物降解方式及转化产物降解和生成方式选择试验时间间隔(例如，间隔0d、1d、3d、7d；14d、21d；一个月、两个月、三个月等)。若使用“c标记受试物，对这类不能萃取的放射活性通过燃烧定量测定，并且通过每次取样计算质量平衡。在厌氧和水稻田培养条件下，对于土壤和水相进行受试物和转化产物分析，或将水相与土壤用过滤或离心的方法分离后再萃取、分析。7 GB／T27856--2011B．4供选试验不同温度和土壤湿度条件下的好氧、非灭菌试验可用于评估温度和土壤湿度对于土壤中受试物转化率及其转化产物的影响。可尝试用超临界萃取等方法对不可萃取的放射活性进一步测定。9质量保证与质量控制9．1回收率受试物加人土壤后应立刻提取分析至少两个平行的土壤样品，以保证分析方法的重现性和受试物使用过程的一致性。通过各自的质量平衡得到试验后续阶段的回收率。标记过的物质“1的回收率应达到90％～110％，未标记过的物质的回收率应达到70％～llO％口]。9．2分析方法的重现性与灵敏度在培养时间足以保证转化产物形成的情况下，可通过重复分析同一土壤提取物样品的方法来检验受试物和转化产物定量分析方法的重现性(不包括最初提取率)。受试物及其转化产物分析方法的检出限(LOD)至少应为每千克土壤中含有0．01mg受试物，或含有添加剂量的1％以下。应给出明确定量检出限(LOQ)。9．3转化数据的精确度在准一级动力学的条件下，将受试物浓度作为时间的函数进行回归分析即得到转化曲线的可信度，并据此计算t。．s置信限或DTs。值，也可计算DT，；和DT。。值。10数据与报告10．1数据处理每次取样中的挥发性物质的含量用初始浓度百分比表示；受试物、转化产物以及不可萃取物，可以用初始浓度百分比表示，也可以用mg／kg土壤(干重)来表示。每次取样用加入土壤的受试物初始浓度百分数表示质量平衡。通过绘制受试物浓度一时间图可以得出转化反应的t。和DTs。。主要转化产物应定性定量分析，并绘制浓度一时间图，用来表征主要转化产物的形成与分解速率。收集的挥发性产物的量可以反映受试物及其转化产物潜在的挥发性。使用合适的动力学模型可以更精确地计算t。或DT。。值、DT，；值和DT。值。报告中应同时包括t“、DTs。值及其所使用的动力学模型、动力学反应级数、相关系数(r2)。除了r2