GBT4689.13-1984皮革二氯甲烷萃取物的测定.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC675:543.832皮革一二氯甲烷萃取物的测定GB4689.13一84ISO4048-1977Leather一Determinationofmattersolubleindichloromet加ne本标准规定了皮革中二抓甲烷萃取物的测定方法，适用于各种类型的皮革。脂肪和类脂肪物质不可能用有机溶剂从皮革中全部萃取出来。它们可能部分在皮革中溶解，部分与皮革键合。另一方面，溶剂可以溶解非脂肪物质，例如，硫磺和填充物质。这两种物质能引起测定脂肪的酸值和皂化值的困难。注:本方法中所规定的仪器和操作，也适用于二氮甲烷以外的溶剂对皮革进行萃取。如果由于其他原因使用了别的溶剂，那么在试脸报告上应注明所使用的溶剂。本标准等同采用国际标准ISO4048-1977《皮革一二氯甲烷可溶物的测定》。定义可萃取物质:用二抓甲烷从皮革中可以萃取出来的脂肪和其他可溶物。原理将已制备好的革样用二抓甲烷连续萃取。蒸发萃取物中的溶剂。在102士2℃中干燥萃取物并称重。3试剂在分析过程中，只能使用分析纯的试剂。8.1二抓甲烷:沸点为38一40"C;应是新蒸馏的并保存在深色瓶中。瓶放置于氧化钙的上面。注意:二氛甲烷有毒性，使用时应小心。生:①二抓甲烷经长时间放置后，应进行有无形成盐酸存在的试脸。具体操作如下。用1.10.1N硝酸银溶液加到10.1二抓甲烷中摇荡。如硝酸银溶液变混浊，二撅甲烷就应重新燕馏并按3.1条的要求进行保存。②经过使用后的二抓甲烷，回收蒸馏后，仍可使用。4仪器普通试验室仪器和特殊仪器。4.1索氏萃取器:包括一个容量合适的萃取烧瓶和一个冷凝管。4.2滤纸筒:尺寸大小合适的滤纸筒或适用的玻璃滤钟。4.3烘箱:能保持10212℃。5取样5.1整张革:双方如无特殊规定，按GB4689.3-84《皮革一取样一批样的取样数量》规定的批样取样法取样。5.2非整张革:按GB4689.1-94《皮革一试验室样品一部位和标志》的规定取样。5.3其他:可根据需要按有关规定或合同取样。国家标准局1984一10一ils发布1985一05一01实施 GB4689.15一846测定方法6.，按GB4689.11-84《皮革一化学试验样品的制备》的规定制备样品。6.2称取10士0.19已制备好的样品，并均匀地填人滤纸筒或玻璃钟内(4.2)，在皮革面上覆盖一薄层事先用二氯甲烷脱过脂的棉花。6.3将盛有两个玻璃珠的萃取烧瓶放在102士2℃烘箱中加热30min后，放人干燥器中冷却，取出称重并恒重。6.4开始用二撅甲烷连续萃取(见注①)，控制每8.12min回流一次，在溶剂回流至少30次后，从含有萃取物的烧瓶中将二抓甲烷蒸出(见注②)。6.5在保持102士2℃的烘箱(4.3)中干燥萃取物4h(如果在干燥前见到有水珠，应加人1一2ml酒精)。放人干燥器中冷却30min后称重。6.6重复干燥、冷却和称重的操作至少3次;或用1h的重复干燥时间，两次称重相差不超过0.01g;或总干燥时间为8h(见注③)。注:①二抓甲烷也能从皮革中溶解非脂肪材料，如硫暇(可从烧瓶底部的黄色沉淀辨认出有硫磺)。若硫磺引起分析的困难，可按下述方法将它除去:用最少9t的乙醚溶解萃取物.并通过一小块棉花过毖到已称重的烧瓶中去。用乙醚彻底洗涤棉花过滤器后，在热水浴上蒸馏，以除去萃取物中的乙醚。在进行这项操作前要预先与明火隔开。如果硫磺再次沉淀，还要重复这个操作。在乙醚燕掉后，将烧瓶和残渣进行干澡并称重。②萃取物可以用于分析，例如可用于测定脂肪的酸值和皂化值，或测定皮革的游离脂肪酸含最。③溶剂除掉后，萃取后的革样可按GB4689.16-84《皮革一水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定》进行水溶物的测定。了结果的表示7.1计算所得到的二氛甲烷(或另外规定的溶剂)萃取物，以重量百分数表示，并按下式计算:M二抓甲烷萃取物(%)二矛x100M0式中:Ma—试样的重I,g;M,-萃取物的重量，9。结果按绝千换算。7.2重复性在同一实验室内，同一操作者所做的平行双份测定结果，相差不得超过。.2%。按所用皮革样的原始重量计算。T.3再现性在不同实验室内，不同的操作者对同一样品进行测定的结果，相差不得超过0.5%。按所取皮革样的原始重量计算。.试验报告试验报告应包括下列内容:a.是否采用本标准，七.样品标志是否完整，c.溶剂的特性;d.测试的结果及其平均值，保留一位小数，e.对结果有影响的任何特殊情况，应详细记录。 GB4689.13一84附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部毛皮制革工业科学研究所归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄以祥。'