GBT4689.17-1984皮革含氮量和皮质的测定滴定法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC675:543.846皮革一含氮量和“皮质”的GB4689.17一84测定一滴定法Leather-Determinationofnitrogencontentand“hidesubstance"-Titrimtricmethod本标准规定了测定皮革含氮最和“皮质”的方法一滴定法，适用于用各种裸制方法制成的各种类型的皮革。从含氮最来测定“皮质”是根据司古达(Schrode)和派司勒(Passler)所获得的结果，即:无油脂和灰分的各种动物皮的干物质，其含氮矗略有不同，但某些动物的含氮量实际上是个常数。本标准等效采用国际标准ISO5397-1984《皮革一含氮量和“皮质”的测定一滴定法》。注:其他含氮物质(如:某些固定剂合成裸剂，阳离子加脂剂和染料)会使“皮质”的数值失真。如有这些材料存在，就不可能获得准确的“皮质”it.1定义皮质:是由含氮最乘以因数5,62计算而得。2原理用凯氏定氮法消解一部分样品。用普通的方法将游离氨蒸出。用硫酸或盐酸滴定氮的含量。8试剂在分析过程中所用的试剂是指分析纯试剂，所用的水应是蒸馏水或与蒸馏水同等纯度的水。8.1发烟硫酸:7%(m/m)的游离SO，或98%(m/m)的硫酸。a.2催化剂混合物凡能较大地缩短消解时间的任何合适的催化剂混合物都可使用。下列所示的就是这些催化剂混合物。a.100mg无水硫酸铜、6一8g无水硫酸钾。卜log硒、25g无水硫酸铜、350g无水硫酸钾。催化剂原材料的制备(最好用球磨混合)，使用时催化剂与试样重量之比约为59:39。8.8硼酸:无硼酸盐的饱和水溶液，如果可能加人合适的指示剂，例如，在1L中可加人下列混合指示剂溶液2MI:在95%乙醇中，加人0.06%甲基红和0.04%次甲基蓝。3.4氢氧化钠:35%溶液。8.5o.5N硫酸标准溶液或0.5N盐酸标准溶液。8..酚酞:1%乙醉溶液(乙醉:水二1.1).4仪器试验室一般仪器和特殊仪器。4.1凯氏烧瓶:230--300mI.o国家标准局1984一，0一0.发布1985一05一01实施 GB4689.17一844.2合适的蒸馏仪器。4。3滴定管。5取样5.1整张革:如有关双方无其他取样的协议，可按GB4689.3-84《皮革一取样一批样的取样数量》的规定从批样中抽取样品。按GB4689.1-84《皮革一试验室样品一部位和标志》的规定从样块上切取试样。5.2其他:根据要求可按有关规定或合同进行取样。6操作方法6.1称样称取3g磨碎的试样(铬裸革2g)，精确到0.001g。按GB4689.11-84《皮革一化学试验样品的制备》的规定制备，放在一个小的称瓶中，并将它定量地转移到凯氏烧瓶(4.1)里。二2测定加人30m1硫酸(3.1)和约5g催化剂混合物(3.2)到装有试样(6.1)的凯氏烧瓶里，然后加热到沸腾.开始用低火焰以后用较大的火焰，直到全部碳氧化后再加热1h。如果使用外来蒸汽，那么要使消解物冷却后再用50ml左右的水进行稀释。再冷却后转移到蒸馏烧瓶中(见4.2)。用水洗涤凯氏烧瓶两次，加人几滴酚酞溶液(3.6)，用过量的氢氧化钠(3.4)(约70m1)使溶液呈碱性，然后用水蒸气蒸馏。如果是在700m1凯氏烧瓶中进行消解的，冷却后可用250ml水进行稀释，加人几片防暴沸材料和几滴酚酞溶液，再加过最(约70m1)氢氧化钠溶液使呈碱性。用一玻璃管弯曲二次与垂直的冷凝管相接，最好加上一个防截头。将氨用水蒸气蒸馏到盛有l00ml饱和硼酸和指示剂溶液(3.3)的接受器中。冷凝管要浸在硼酸溶液里。蒸出来的氨使指示剂变绿色。获得150一200m1蒸馏液后，停止蒸馏。在完成蒸馏之前，放低接受器的位置，使冷凝管末端不再浸在溶液里。再蒸馏约3min，用水洗涤冷凝管的末端。用硫酸或盐酸溶液(3.5)滴定氨到州为4.6。当使用指示剂(3.3)时，应滴定到第一次稳定的淡粉红色。测定应做平行双份。6.3空白试验同时，用同样测定步骤进行空白试脸。7结果的表示7.1计算7.1.1氮百分含量按式(1)计算‘》N(V一价)x0.014氮(%)=x100....·.···········⋯⋯”.⋯⋯(1)爪式中:N-硫酸或盐酸标准溶液当量浓度;V-滴定试样消耗的硫酸或盐酸标准溶液体积，mlIvo-滴定空白消耗的硫酸或盐酸标准溶液体积，mlt采用说明:I)计算公式表示方式进行了修改。 GB4888.17一84。—试样质量，9。0.014—每毫克当量氮的克数。如果符合7.2条规定的重复性的要求，其结果应是平行双份的平均值，保留一位小数。7.1.2“皮质”(H)以重量百分数表示，按式(2)计算:H(/)=5.62x氮(%)···························⋯⋯(2)结果应按绝干换算。7.2重复性同一操作者在同一试验室平行双份的误差不得超过样品原始重量的0.1%..操作注惫事项二1用上述试样的重最和用3.5条规定的酸进行滴定，终点非常清晰敏锐。8.2测定也可用0.5g的革样，称重准确到0.0002g，并用15-20ml浓的或发烟硫酸(3.1)以及2.5g催化剂(3.2)，用3.5条规定的1/5浓度的酸来滴定氨。.试验报告试验报告应包括以下特殊情况的说明:a.是否采用本标准，卜.试样标志应完整，c.试验结果和所使用的方法，d.记录在测定中任何非一般性的特点，e.提出任何非本标准规定的操作，或是采用标准中的参考说明或是自选方法。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部毛皮制革工业科学研究所归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄以祥。'