GBT4689.16-1984皮革水溶物,水溶无机物,水溶有机物的测定.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC975:543.81皮革一水溶物、水溶无机物、GB4989.19一84水溶有机物的测定Leather一Determinationof一solublewatmatter,water一solubleinorg扭皿matterandwater一solubleorganicmatter本标准适用于测定各种类型皮革的水溶物、水溶无机物和水溶有机物。水溶物含量的测定结果决定于皮革磨碎的程度、萃取温度、萃取时间以及皮革和水的比例。要获得有比较性的结果，必须严格遵守试验条件。在任何情况下，任何按盐以硫酸铁的形式，作为水溶性的有机物存在于溶液中。1定义1.1水溶物:皮革在本标准规定的条件下，用水萃取出来的物质。这些物质主要是有机犊质、非鞭质和矿物盐。1.2水溶无机物:用本方法制备出来的水溶物的硫酸盐灰分。1.3水溶有机物:总水溶物与无机水溶物的差。2原理制备好的样品在规定的条件下用水萃取，萃取物进行蒸发后，在10212℃的温度下进行干燥，并测出其水溶物。再将残渣在800℃的温度下进行硫酸化和灰化并测出水溶性无机物。两者测定结果的差即水溶性有机物3试剂所用的试剂必须是分析纯的。所用的水是蒸馏水或至少与蒸馏水纯度相同。a.，约2N的硫酸溶液。4仪器一般试验室用的仪器和特种仪器。4.1具塞宽颈烧瓶:容量650一750m1,4.2量筒:500mI。4.3吸管:容量50m1。4.4平底蒸发皿:石英、铂或瓷制的，50ml。4.5振荡机:50士JOr/min,4.6温度计:0-50`C，分度1℃。4.7具有低吸收能力的多折滤纸。‘二沸水或水浴锅。4.9烘箱:能保持102士2℃。4.10马福炉:能保持800"C.国家标准局1984一10一06发布1985一05一0l实施 GB4689.16一845取样5.1整张革:取样双方如无特殊规定，按GB4689.3-84《皮革一取样一批样的取样数量》规定的批样取样法取样。5.2非整张革:取样按GB4689.1-84《皮革一试验室样品一部位和标志》规定。5.3其他:也可根据需要按合同或其他规定取样。.操作按GB4689.11-84《皮革一化学试验样品的制备》规定制备样品。皮革在测定水溶物以前按GB4689.13一84《皮革一二抓甲烷萃取物的测定》的规定进行萃取。在容量为650一750m1的烧瓶中放人磨碎的、用二抓甲烷萃取过的皮革，其重量相当于log未经二撅甲烷萃取的重量。再加人500mI22.512.5℃的蒸馏水，小l.,用塞塞紧并在振荡机上振荡2h(见7.1),烧瓶中的萃取液用多折滤纸过滤直到滤液澄清为止。弃去开始时的50m1滤液。由继续过滤的滤液中吸取50ml测定水溶性有机物和无机物(见7.2和7.3).6.1水溶物:用吸管吸取50.0ml滤液放在800℃加热过并在干燥器内冷却后准确称过重的蒸发皿内。滤液在水浴锅上蒸发并将残渣在102士2℃的温度下干燥约2h。在干燥器里冷却(小干燥器每次只能放一个蒸发皿，大的每次不能超过两个)。尽快称重，并重复干燥、冷却和称重操作，直至重量的减少不超过2mg或总共干燥时间等于8h。记录最后的重量。6.2水溶无机物:用正好足够量的2N硫酸彻底润湿在蒸发皿里的残渣6.1(见7.2)，并在低火焰上徐徐加热直到看不见三氧化硫浓烟为止。加热直到红热，最好在80℃的马福炉中加热15min(见7.4)。在干燥器中冷却并尽快称重。重复加酸、加热、冷却和称重直到重量差不超过2mg为止。记录最后重量。7操作注意事项7.1如果在试验室里不能保持上述22.512.5℃的萃取温度，最好采用650一750mI的保温瓶。但其温差范围比允许温度大0.5%左右。7.2水溶物和水溶无机物可分别进行测定。水溶物可以按6.1条的方法将50m1滤液放在预先干燥过的铂、石英、银的、瓷的或玻璃蒸发皿中在102士2C温度中进行蒸发来测定。水溶无机物可以按6.2条的方法将另外50m1滤液放在预先加热过的石英、铂或上过釉的瓷蒸发皿进行蒸发灼烧而测得。7.3如果水溶无机物的含量少于皮革重量的2.0%，建议滤液的用量可增加到loom1或200m1。如果测得的结果少于1.0%，那么始终要采用looml或zooml滤液。7.4温度超过800`C，由于某些无机盐的挥发，可能会使残渣的重量受到损失，因此小心控制炉温使其最高温度不超过800℃是非常重要的。.结果的表示1000xM,总水溶物(%)(1)畴式中:M,-50m1滤液残渣的重量，_;MO—皮革样品原始重量，go100ox从水溶无机物(%)(2)从式中:麟-50m1滤液残渣被硫酸化和灼烧后的重量，g; GB4688‘i6一84M=—皮革样品原始重itI9。水溶有机物的百分数，可由总水溶物的百分数和水溶无机物百分数的差计算而得。各项结果应按绝干换算。幼允许误差二S同一操作者在同一个试验室内平行双份测定的结果其误差不得超过样品原始重最0.1%。如果超过这一数值，应重新测定。9.2一个以上的操作者使用同一个样品不在同一个试验室侧定的结果不得超过样品原始重量的0.5%。m试验报告试验报告应包括下列内容:a.测得的结果及平均值，保留一位4傲，L臼…是否采用本标准，C详细说明影响结果的特殊环境年件，d详细说明样品的标志。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部毛皮制革工业科学研究所归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄以祥。'