GBT4689.14-1984皮革硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定.pdf 0页

'中华人民共和国国家标准UDC$75:543.眨皮革一硫酸盐总灰分和硫酸G肠4699。14一94盐水不溶物灰分的测定ISO4047-197Leather一Determinationofsul曲atedtotalasha诫sulphatedwaterinsolubleash本标准规定了测定皮革的硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的方法，适用于各种类型的皮革。本标准对含有有机金属化合物如有机硅(见6.1中的注①)的皮革可能不准确。由皮革灰化所得到矿物质的最，由于分解、还原或某些盐类的挥发逸失，而与实际含量不同。用硫酸处理灰分，其中盐类和氧化物都转化为硫酸盐。但有些盐类在选定的某一灼烧温度下能再次转变成氧化物。测定总矿物质的含A，例如在皮革的全分析范围内，水可溶的和水不溶的无机物质可以用计算或分别侧定来确定。用这个方法不能测定铁盐。本标准等同采用ISO4047-1977《皮革一硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定》。1定义1.1硫酸盐总灰分:灰化了的皮革在规定的条件下炭化、硫酸化以后，在800℃灼烧所得到的残渣。1.2硫酸盐水不溶物灰分;按GB4689.16-84《皮革—水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定》规定用水萃取后的皮革，经炭化、硫酸化后，在规定的条件下灰化后所得到的残渣。原理皮革炭化后用硫酸处理，并在开口的增祸中进行灰化。试剂在分析过程中只允许使用分析纯的试剂，只能用燕馏水或与兼馏水纯度相同的水。3.12N硫酸溶液。8.2硝酸铁溶液:1008{L。4仪器普通试验室仪器和特殊仪器。4.1上过釉的瓷的、白金的或石英的增塌和蒸发皿。4.2马福沪:能保持温度接近而不超过800G(见6.1条中注④)。石取样5.1整张革:双方如无特殊规定，按GB4689.3-84《皮革一取样一批样的取样数量》规定取样。5.2非整张革。按GB4689.1-84《皮革一试验室样品一部位和标志》的规定取样。5.8其他:可根据需要按有关规定或合同取样。国家标准局19$4一10一06发布1995一05一01实施 Gs4699，14一64.测定方法.1硫酸盐总灰分按GB4689.11-84《皮革一化学试验样品的制备》规定(见注①)制备样品。称取2一5g样品(准确至0.001g)，放在预先加热到800"C,冷却并称过重的增祸(4.1)中。在低火焰上面小心炭化，这样皮革本身就会以小火焰炭化。炭化多脂革要特别小心，务使油脂炭化非常缓慢。然后用硫酸溶液(3.1)彻底润湿，并在低火焰上加热到不再看到三氧化硫的烟为止。强烈加热，然后放到炉(4.2)中保持800℃灼烧，直到完全灰化(见注②、③和④)。在干燥器中冷却，称重。重复加酸和加热、冷却，再称重，直到残渣的重量不变(见注⑤)。注:①对可挥发性的有机金属化合物填充的皮革，在测定硫酸盐总灰分之前最好先用二氮甲烷萃取。②如果在800"C温度中加热仍得不到无碳残渡.就应该用一点硝酸铁溶液(3.2)将残渣润湿，再重复加热，直到灰分中无碳为止。⑧如果不可能完全灰化，甚至加入硝酸镶也灰化不完全，可用热水萃取柑塌内容物，并用无灰薄纸过滤e将炭箔与薄纸一起灰化，把施液放到柑坍内容物中，在水浴上蒸发，在.的℃再次加热，直到最后的可见到的痕迹盘碳都除掉。在干操器中冷却并称童。④温度高于朋。℃时.可能由于某些无机盐的挥发使得线值重最受到损失.因此要严格控制炉温，最高不得超过800"C,⑤如需要测定灰分的组成(例如测定Crg仇、AI,O,,Fe,仇)和在矿物性杂质中的阳离子，应将硫酸化总灰分予以保留。.2硫酸盐水不溶物灰分按GB4689.16-84《皮革一水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定》规定从磨碎的皮革中萃取出水溶物。萃取过的样品经空气干燥后(见注)，按6.1规定继续进行操作。注:为单独测定硫酸盐水不溶物灰分，不一定需要把按GB4689.16-84《皮革一水溶物、水溶无机物，水溶有机物的测定》测定水溶物以后，经过萃取、干燥的皮革全部去灰化，可以将这些经过空气干燥的皮革混合称重，并适a取一部分去灰化。7结果的表示7.，计算7.1.1所得到的硫酸盐总灰分按式(1)以重最百分数表示:从硫酸盐总灰分(%}=-x100，.·“·····，一奋···⋯⋯(1)1听式中:Mo-革样的重量，9F鱿—硫酸盐总灰分的重量，9.7.1.2所得到的硫酸盐水不溶物灰分按式(2)以重量百分数表示:__.___，从硫酸,&水小俗物次分(YO)二行x100.’.”.’‘”””’.’.”.’””.〔2，几90式中:城-革样的重量，，M2硫酸盐水不溶物灰分的重量，9。两项结果应按绝干换算。注:如果硫酸盐总灰分与硫酸盐水溶物灰分已经分别测定，硫酸盐水不溶物灰分百分数也可以从硫酸盐总灰分首分数中减去硫酸盐水溶物灰分百分数来计算。257 GB4689.14一.47.2重复性同一操作者平行双份测定的结果，应不超过所取样品重量的。.1%。如果相差太大应重新测定。8试验报告试验报告应包括以下内容:a.是否采用本标准。b.样品标志是否完整;c.得到的结果及其平均值，保留一位小数，d.详细记载对结果有影响的特殊情况。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部毛皮制革工业科学研究所归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄以祥。'