GBT7383-1997非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物羟值的测定邻苯二甲酸酐法.pdf 12页

'ICS71-100-40c72暑黔中华人民共和国国家标准GB/T7383一1997idtISO4327:1979非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物经值的测定邻苯二甲酸L111法Non-ionicsurfaceactiveagents-Polyalkoxylatedderivatives-Determinationofhydroxylvalue-Phthalicanhydridemethod1997一10一14发布1998一04一01实施国家技术监督局发布 GB/r7383一1997前言本标准等同采用国际标准ISO4327:1979《非离子表面活性剂—聚烷氧基化衍生物—轻值的侧定—邻苯二甲酸醉法).与原国家标准GB/T7383-87比较，本次修订主要有以下几方面:(1)等同采用ISO4327:1979,(2)增加了对邻苯二甲酸醉含量的控制。(3)修订了轻值定义.本标准与ISO4327:1979比较存在以下差异:按GB/T1.1要求对附录A计算公式(Al)进行修正。本标准从生效之日起，同时代替GB/T7383-87,本标准的附录A,附录B、附录C均是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由化工部表面活性剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海市染料研究所.本标准主要起草人:庄永斌、肖毅.本标准首次发布于1987年。 GB/T7383一1997ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国标准化协会(ISO成员团体)的世界性联合组织。制定国际标准的工作是通过ISO的各个技术委员会进行的.凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每个成员团体，均有权参加该委员会。凡与ISO有联系的政府或非政府的国际组织，都可参加此项工作。ISO与国际电工委员会(IEC)在电工技术标准化方面密切合作。各技术委员会采纳的国际标准草案，先发给各成员团体表决，按ISO程序要求，至少需经成员团体投票数的75%通过，方可由ISO理事会批准为国际标准。国际标准ISO4327是由ISO/TC91表面活性剂技术委员会制定的。该标准由下列国家的成员团体通过:澳大利亚、奥地利、比利时、巴西、法国、德国、印度、爱尔兰、日本、韩国、墨西哥、荷兰、新西兰、波兰、罗马尼亚、南非、瑞士、土耳其、英国。以下国家的成员团体表示不同意该标准文本的技术内容:智利、西班牙。 中华人民共和国国家标准非离子表面活性剂聚烷氧基化衍生物GB/T7383一1997经值的测定邻苯二甲酸醉法idtISO4327:1979代替GB/T7383-87Non-ionicsurfaceactiveagents-Polyalkoxylatedderivatives-Determinationofhydroxylvalue-Phthalicanhydridemethod范困本标准规定了用邻苯二甲酸ff醋化径基以侧定聚烷氧基化衍生物的经值的方法。本标准适用于测定脂肪族和脂环族的聚烷氧基化衍生物的经值(特别是伯仲脂肪醉、烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷、环氧丙烷及其混合的加成物的经值)的测定，能用于经值10-1000的测定。可能产生干扰的物质如下:—伯和仲胺、酷胺、叔醉、硫醉和环氧化物产生副反应而影响方法的准确度.—长碳链脂肪酸和酷会生成比邻苯二甲酸醉更稳定的醉，而其在侧定终了时也不能完全被分解。—其他的游离酸因与里暇化钠标准溶液反应有干扰，碱包括某些叔胺因与生成的邻苯二甲酸反应而产生千扰，在这种情况下，需对酸度或减度作校正(按GB/T6365).环氧化物的存在对测定有干扰，若能用低温真空燕馏法予以除去，并且不改变轻值，本方法仍适用。试样中存在的水分会与邻苯二甲酸醉反应，但若遵循侧定步骤中所述的措施去预防.本方法仍可使用。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容盘分析)用标准溶液的制备GB/T2384-92染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T3143-82液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂一钻色号)GB/T6365-86表面活性剂游离酸度和游离碱度的测定滴定法(idtISO4314:1977)GB/T6372-86表面活性剂和洗涤剂粉状样品分样法(neqISO607:1980)GB/T7380-1995表面活性剂和洗涤剂含水最的测定卡尔·费休法(eqvISO4317;1977)GB/T8170-87数值修约规则GB/T13173.1-91洗涤剂样品分样方法(eqvISO607:1980)3定义本标准采用下列定义。轻值I(OH):为了中和以邻苯二甲酸酥醋化1g试样中的径基而生成的酸所需的氮氧化钾毫克数.或相当于19试样中经基的氢载化钾的毫克数.国家技术监，局1997一，0一14批准1998一4一01实施t GB/T7383一1997原理在毗吮溶液中，以邻苯二甲酸醉来醋化羚基。职加十ROH-道灭::二以氮暇化钠标准滴定溶液中所含的水来水解过量的邻苯二甲酸醉.象}O},-FH:,/O取OOH以阶嗽为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和醋化反应所生成的酸和水解中所产生的邻苯二甲OOR+H,0OOH‘一取}0}--,OORNaOOH·+ZN2NaOeOH一-取OF--C0OONa十2H,0OOH由滴定试样溶液和空白溶液所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液之差来计算经值。‘J试荆和材料51毗P2:沸点在114.5-115.5℃之间。5.2邻苯二甲酸醉。5.3邻苯二甲酸醉毗吮溶液(酞化试剂).5.3.1配制将14011g邻苯二甲酸醉(5.2)(用GB/T2384方法侧定其熔点13111"C，或用附录A中规定方法测定其纯度不低于99.5%)，置于2L棕色玻璃瓶中.加入1L毗陡(5.1)用力摇动直至完全溶解为止。若用GB/T3143规定方法测定其色度超过200Hazen单位，则此溶液不能使用.5.3.2浓度的验证用移液管(6.4)将25.0mL阶化试剂(5.3)移人250mL锥形瓶中。在阶酞(5.5)指示剂存在下，用氢权化钠标准滴定溶液(5.4)滴定。应消耗83^-87mL的氮载化钠标准滴定溶液.5.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)二0.5mol/L。按GB/T601-88中4.1规定配制与标定。5.5酚欧:109/L毗吮溶液。6仪器普通实验室仪器，以及滴定管,50mL,:一;平底烧瓶,250mL，具有锥形磨口玻璃接头。‘︺冷凝管，有效长度400mm.具有能与烧瓶匹配的锥形磨口玻璃接头。n匕单刻度移液管，25mL,，才采样按照GB/T6372和GB/T13173.1规定制备和贮存聚烷暇基化表面活性剂实验室样品。 GB/T7383一19978测定步骤所用的仪器应清洁和干燥。同时进行两个试样测定.8.，试样按GB/T7380规定的方法测定试样中含水量。8.2称量将试样按以下计算量称人预先称量的干燥烧瓶中(精确至0.001g).当含水量低于1%(m/m)时，试样的质量。o(g)应按式(1)计算:m0_了I(3O6H5)”···“·“·“·“·“·“·“·一川式中:I(OH)—估计经值，以每克试样耗用氢氧化钾的毫克数计.若最小经值限制为10，那么最大试样质量为36.5g<对于含水量大于1%(m/m)小于40肠(m/二)，试样的质量m.(妇应按式(2)或式(3)计算:31000优。).。。.。。.。。二。⋯“:.(2)或“。(了而百0---TH-}O干，而io-I亘}01’“’:.‘:.”’””·(3)式中:[H}0」—试样中水的质量百分数;ROH)—估计经值，单位是每克试样所耗用的氢氧化钾毫克数。附录B给出含水量从(1-40)(二/二)和估计的径值从10^-1100,m。值的范围.8.3测定以下规定的所有操作在通风良好的通风橱内进行。8.3.1醋化用移液管(6.4)吸取25.0mL酞化试剂(5.3)，加人含有试样的烧瓶(6.2)中，将预先用毗吮淋洗过的冷凝管(6.3)与烧瓶(6.2)相连，旋转摇动，以混匀瓶中的物料，加热烧瓶，使之缓慢回流1h，再冷却至室温。8.3.2水解和滴定用毗吮(5-1)淋洗冷凝管(6.3)，取下烧瓶(6.幻，用水冲洗磨口玻璃接头.在烧瓶(6.幻中放入搅拌磁子，将烧瓶(6.2)置于电磁搅拌器上.开动搅拌器。用滴定管(6.1)准确地加入50.0mL氢氧化钠标准滴定溶液(5.4).加入4或5滴的阶酞指示剂(5.5)，用氢暇化钠标准滴定溶液(5.4),滴定至溶液呈粉红色，并维持15S不褪色即为终点。8.3.3空白试验在测定的同时进行两个空白试验。空白试验和试样所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液(5.4)体积之差应在10^-15mL之间。若两体积之差大于15mL，说明试样质量太多(经值比估计值大)须减少试样最，若两体积之差小于10mL，说明试样质量太少(轻值比估计值要小)，须增加试样量。9结果的表述9.1计算方法试样的经值I(OH)(KOHmg/g)按式(4)计算:I(OH)_丝〔止这竺之三生鲤+X·.”“·”·“·“一(4)杭。式中:Vo—空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL{V,—试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLt GB/T7383一1997‘—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L,，。—试样的质量,H156.10-氮氧化钠的相对分子质量，X—试样的酸碱值，按GB/T6365规定的方法测定.若此值小于等于。.3,应忽略不计。取两次测定结果的算术平均值为测定结果。9.2精密度9.2.1重复性本方法的相对偏差应小于1.5%,测定结果按GB/T817。处理.9.2.2再现性表1中数值是在21个实验室里取得，每个实验室里由一个分析人员至少给出两个结果。表1A试样一51.平均值I(OH)再现性标准偏差，Op1.15137.28.0310试胜报告试验报告应包括下列内容:。)完成鉴别试样的全部资料。b)使用的方法(包括本标准中的引用标准)。。)结果和单位的表示方法，d)本标准或引用标准中未规定的或任选的任何操作细节，以及会影响结果的情况. GB/T7383一1997附录A(标准的附录)邻笨二甲吸醉纯度的测定将邻苯二甲酸醉1.5g(精确至0.001g)置于250mL锥形瓶中，加入100mL50%(V/V).比咤和水的混合物(该混合物预先用。.1mol/L氢氧化钠或盐酸溶液在酚酸溶液存在下中和)，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定的粉红色。邻苯二甲酸醉纯度，。，以质量百分数表示，按式(Al)计算。V,.cX0.074x100(A1)”忿1式中:V,—所耗用的氮权化钠标准滴定溶液的体积,mL,‘—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L,二，—邻苯二甲酸醉样品的质1$,g;0.074—与1.00mL氮氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸醉的质量。附录日(标准的附录)不同含水t和经位的试样的取样范圈含水t%(m/m)估计I(OH)123456789101520253035国10;{20‘:)510.330180.一.05;一:6.940:一::一;:.;5.2550{一::一::一::一:4.260;一::一::一::一::一:100:一::一::一::一::一;2.7200;一::一;;一;:一;}一:{一:1.6300:一::一::::01...93801..92601..92501.，.9241.240001.70701.70601.705:一;;:一;::一;;:一;::一;:0.92500::;;:一:;:一:::::::一;::一:::一{;:一{::一{:0.76 Gs/T7383一1997表(完)含水量纬cm/m)估计I(OH)12345678910152025303540600:一;;:一:;:一:;:一:;0.5618:一;::一:::一:;:一:::一::0.63700:::;:一:;:一:;:一:;:一:;:.:;:一:;:’;;:一;::‘:::一::0.55800:一:::一:::一:::一:::’:::一:::一:::.:::一:::.:::一:::一::0.491000:一:;:一:;:一:;:‘:;:.:;:一:;:一:::一:::一:::一:::.:::.:::一::0.410.410.411100:一:::一:::一:::.:::一:::一:::.:::一:::一:::一:;:一:;:一:;::::.:;:一:::.::举例，若某样品，其估计轻值在100-200之间，试样的量取决于含水量:a)若含水量是1%，取试样2.9^-2.0g;b)若含水量是4%，取试样2.5^-1,9g;c)若含水量是10%，表中查不出试样的取样范围，这时必需除去部分水，使残留水最多为5%，然后取样品量为2.4^1.7g.附录c(标准的附录)通风.外刹定报位的仪筋和方法本附录规定了需在通风橱外进行侧定经值的特殊仪器和方法。cl仪器普通实验室仪器，以及C月..1滴定管:50mL.C月..2磨口平底烧瓶:250mL.C弓.3冷凝管:带锥形磨口玻璃接头和能收集外部冷却水珠的收集器，有效长度400mm(见图CD.C月.4磨口玻瑞塞.C曰..5具有中心孔的磨口玻瑞塞(见图C2a).C月..6具有中心孔并带有支管的磨口玻璃塞(见图C2b).C‘..7特殊滴定管，25mL(见图C2c).C，，8冲洗试管.200mL(见图C2d).C内艺方法C，﹄1仪器的准备所用仪器应洁净和干操。用约10mL毗吮(5.1)冲洗冷提管，将洗液收集在烧瓶中，并用磨口玻瑞塞塞住冷凝管顶部。取干澡并预先称量的烧瓶(Cl.2)，将试祥ma(m。的取值见8.2)称入该烧瓶(精确至。.001g).c22测定c22.1醋化通过具有中心孔的玻璃塞，将25.0mL醉化试剂(5.3)从特殊滴定管加入烧瓶中。 cB/T7383一1997将烧瓶与冷凝管连接，即替换掉用于收集毗吮的烧瓶，然后用冷凝管顶部的玻璃塞塞住此烧瓶。将含有试样的烧瓶加热，使之缓慢回流1h.再冷却至室温.C2.2.2水解和滴定用毗咤经冲洗试管冲洗冷凝管。取下烧瓶，用燕馏水冲洗磨口玻瑞接头。再把最初收集毗吮冲洗液的烧瓶与冷凝管相连，用玻确塞塞住冷提管顶部。在含有试样的烧瓶中放人搅拌磁子，将烧瓶置于电磁搅拌器上，在瓶口塞上带有中心孔和支管的玻瑞塞，用橡皮管将支管与通风口相连.然后开动搅拌器.通过玻瑞塞的中心孔用滴定管准确加入50.0mL,氢氧化钠标准滴定溶液(5.4}.再通过玻瑞塞中心孔加入4或5滴盼酞指示剂(5.5).用氢氧化钠标准滴定溶液(5-4)继续滴定至溶液呈粉红色，并维持15:不褪色即为终点.C2.3空白试验按标准文本8.3.3进行.C3浦定结果的裹示按本标准第9章进行。 GB/T7383一1997-14.m材-14fA>户B户A《OB浦液收集.(收纽冷扭.外郁冷.的水)毗呢冲洗错误正确图C1冷凝管实例 GB/T7383一1997ii(29/32)氰(29/32).)磨口玻确塞b)磨口玻功塞毛细管一m口目口0们t训月日a毛细管二(29/32)例一外径14.md)冲洗试管c)特殊滴定管图C2装置'