CJT142-2001城市供水锑的测定.pdf 7页

'CJ中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/"r141-150-2001城市供水水质检验方法标准及编制说明和研究报告2001一07门7发布2001门2一01实施中华人民共和国建设部发布 一、城市供水水质检验方法标准Standardmethodsfortheexaminationofwaterofurbanwatersupply标准分享网www.bzfxw.com免费下载 cJ/T142-2001前言本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。1.石墨炉原子吸收分光光度法本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。本标准主要起草人:徐素梅、刘静。本标准参加验证单位:上海监测站、天津监测站、广州监测站、昆明监测站、厦门监测站、福州监测站。2.原子荧光法本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。本标准主要起草人:林爱武、张建华、徐素梅。本标准参加验证单位:天津监测站、上海监测站、广州监侧站、武汉监测站、昆明监测站、重庆监侧站、顺德监测站(省级)。 中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水锑的测定CJ/T142-2001Urbanwatersupply-Determinationofstibium1.石墨炉原子吸收分光光度法Electrothermalatomicadsorptionspectrometricmethod范围本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定城市供水中的锑。本标准适用于城市供水及水源水中锑含量的测定。若进样量为20pL，则最低检测质量浓度为0.6pg/L,本方法测定城市供水及水源水中的锑，主要干扰物有抓化物、硫酸盐，每20pL水样可加人2g/L硝酸镁5yL作基体改进剂消除干扰。2方法样品经加硝酸处理后，注人石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测定元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。3试剂和材料3.1锑标准储备溶液助(Sb)=100Pg/mL]:称取0.274g酒石酸锑钾〔C,H,KO,Sb"1/2H20，优级纯」，溶于盐酸溶液((1+9)中，移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液((1十9)定容至刻度。或购买市售的标准储备液。3.2锑标准使用液:吸取锑标准储备溶液(3.1)1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，摇匀，此溶液p(Sb)=1.00lag/mL,3.3硝酸(HNO,):优级纯(P2。一1.42g/mL),3.4硝酸镁溶液(2g/L):称取Mg(NO,)2·6H20(分析纯)0.2克，用纯水溶解至100mL,本法配制试剂、稀释等均用18Mfl"CM纯水。3.5载气:显气、纯度99.999%.4仪器月月月﹃.，内乙.原子吸收分光光度计。月﹃石墨炉装置。月﹃﹃﹄︺锑空心阴极灯。全热解石墨管或平台石墨管。中华人民共和国建设部2001一07-17批标准分享网准www.bzfxw.com免费下载2001一12一01实施9 CJ/T142-20014.5仪器参数。5样品5.1样品采集后，在4℃条件保存，最多保存一周。5.2100mL水样加人1mLHNO,(c2。一1.42g/mL),置于聚乙烯瓶中保存。6测定步赚6.1锑标准系列的配制:分别吸取1.00pg/mL锑标准使用液。,0.50,1.00,2.00,3.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，配制成0,5.00,10.0,20.0,30.0pg/L的标准系列。6.2石墨炉工作参数，见表1,表1石墨炉工作参数元素波长测定条件}干操}灰化原子化清除温度，℃11002600217.6nm斜坡升温时间，s保持温度时间，56.3仪器参数设定后依次吸取20pL空白，标准系列和经硝酸处理的样品，注人石墨管，启动石墨炉程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之后，加测一个内控样品或相当于标准曲线中等浓度的标准溶液。6.4绘制标准曲线:以锑的质量为横坐标，峰高或峰面积为纵座标。7计算水样中锑的质量浓度的计算见式(1):p(Sb，一等X10,(1)式中:p(Sb)—水样中锑的质量浓度,pg/L;从—由标准曲线查得水样中锑的质量，p8;V—水样的体积,pL,8精密度和准确度6个实验室用本方法测定含锑为5.00pg/l的合成水样，相对标准偏差为4.85，相对误差为1.000;自来水加标5.0pg/L，回收率为100%;测定含锑为30.0pg/L的合成水样相对标准偏差为3.49%，相对误差为0.33%;自来水加标30.0pg/L，回收率为99.90002.原子荧光法2.Atomicfluorometricmethod范围本标准规定了用原子荧光法测定城市供水中的锑。本标准适用于城市供水及其水源水中锑的测定。若进样量为。.5mL，最低检测质量浓度为。.10kg/L的锑水中常见的共存元素，如砷、硒、铅、锅在10倍于锑浓度、汞s倍于锑浓度时，不产生干扰。 CJ/T142-20012方法在盐酸介质中，以硼氢化钠作还原剂，使锑生成锑化氢，将锑化氢导人石英炉原子化器进行原子化.以锑特种空心阴极灯作激发光源，锑原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定浓度范围内与锑含量成正比。3试荆和材料3.1所用试剂水为18MQ"cm纯水，试剂为分析纯或优级纯。3.2标准溶液3.2.1锑标准储备液(100}cg/mL):称取0.274g酒石酸锑钾[C,H,07SbK·1/2H,0，优级纯〕，溶于盐酸溶液((1+9)中，移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(1+9)定容至刻度。或购买市售的标准储备液。12.2锑标准使用液((1kg/mL):吸取锑标准储备液(100ug/mL)1mL置于100mL容量瓶中，加纯水至刻度。3.3溶液3.3.1盐酸(优级纯IPM·二1.18g/mL)a3.3.2硼氢化钠(NaBHO溶液(15g/L):称取7.5g硼氢化钠，溶于预先加有1gNaOH的200mL纯水中，稀至500mL，用时现配。3.3.3硫脉一抗坏血酸混合液:称取15.0g硫腮,10.0g抗坏血酸，溶于100mL纯水，微热使溶解。3.3.4载气、屏蔽气:氢气:纯度99.999%.4仪器4.1所用玻璃仪器均需用硝酸((1+1)浸泡，并用纯水清洗干净后使用。4.2原子荧光光谱仪。43编码锑空心阴极灯。5样品样品采集后冷藏可保存7天。6测定步骤6.1标准系列的配制:分别吸取锑标准使用液(3.2.2),0,0.05,0.10,0.50,1.00,1.50,2.00,4-00mL于100mL容量瓶中，各加10mL盐酸，和10mL硫脉一抗坏血酸混合液(3-3.3)，稀释至刻度，放置30min，配成锑浓度分别为0,0.50,1.00,5.00,10.00,15.00,20.00,40.00Pg/L,6.2水样制备:取20.0mL水样于25mL具塞比色管中，加2.5mL盐酸((3.3.1),2.5mL硫脉一抗坏血酸混合溶液(3.3.3),摇匀，放置30min,6.3测定仪器参考条件:负高压:300V;灯电流:80mA原子化器炉温:200C(外加点火装置);炉高:8mm载气流速:300mL/min;屏蔽气流速:700mL/min进样体积:0.5mL读数时间:10.0s;延迟时间:0.0s测定方法:标准曲线法;积分方式:峰面积测定:设定好仪器最佳条件，稳定30标准分享网min左右www.bzfxw.com开始测定，按免费下载照仪器要求测定标准及样品。11 CJ/T142-2001绘制标准曲线:以锑质$(Kg)为横坐标，峰面积为纵座标.7计算水样中锑的质量浓度的计算见式(2),p(Sb)=mVX1000(2)式中:p(Sb)—水样中锑(Sb)的质量浓度,Kg/L;m—从标准曲线上查得或打印出的水样中锑的质量，拜9;V—水样的体积,mL,8精密度和准确度用本标准方法测定含锑1.00fag/L及20.00pg/L水样，相对标准偏差分别为5.0%和2.3%，相对误差为1.0%和。05%;自来水加标1.0Kg/L，回收率102，加标20.0p盯L，回收率为102%,'