CJT143-2001城市供水钠、镁、钙的测定离子色谱法.pdf 6页

'CJ中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/"r141-150-2001城市供水水质检验方法标准及编制说明和研究报告2001一07门7发布2001门2一01实施中华人民共和国建设部发布 一、城市供水水质检验方法标准Standardmethodsfortheexaminationofwaterofurbanwatersupply标准分享网www.bzfxw.com免费下载 CJ/T143-2001前言本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由国家城市供水水质监测网北京监侧站、天津监测站负责起草。本标准主要起草人;杜兵、孟莉莉。本标准主要参加验证单位:上海监测站、南京监测站、天津监测站、南昌监测站、厦门监测站。 中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水钠、镁、钙的测定离子色谱法CJ/T143-2001Urbanwatersupply-Determinationofsodium,magnesium,calcium-Ionchromatographymethod范围本标准规定了用离子色谱法测定城市供水中的钠、镁、钙。本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中钠、镁、钙的测定。本标准规定方法进样量为50p1-时，最低检测质量浓度为:钠%0.013m创L;镁:。016mg/L;钙:0.025mg/L,2方法本法采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。当流动相(淋洗液)将钠、镁、钙离子带人分离柱时.因待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲合力不同，而在分离柱中分离。经阴离子交换系统或抑制器转换成高电导度的强碱，淋洗液转变为弱电导度的水，通过电导检测器，测定所含各阳离子溶液的电导值而达到定性和定量分析的目的。3试剂和材料3.1本方法配制试剂溶液及稀释用的纯水的电阻均为18MS1"cm，宜当天制备，当天使用，将纯水放在塑料瓶中保存。3.2各种阳离子标准储备液3.2.1钠离子标准储备液〔p(Na十)=1000pg/mL):称取2.542g于500"C-600C灼烧至恒重的氯化钠(NaCI，优级纯).溶于水，移人1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的纯水稀释至刻度。或购市售标准储备液。3.2.2镁离子标准储备液Cp(Mg2-)一1000pg/mL):称取1.660g于800C灼烧至恒重的氧化镁(MgO，优级纯)，溶于2.5mL盐酸((1+3)及少量水中，移人1000mL容量瓶并稀释至刻度。或购市售标准储备液。3.2.3钙离子标准储备液Cp(Ca-)一1000pg/mL〕称取2.497g经105C-110C干燥至恒重的碳酸钙((CaCO3，二级标准物质)，溶于10MI盐酸溶液((1+3)中，移人1000mL容量瓶并稀释至刻度，或市售标准储备液。3.2.4甲烷磺酸淋洗液:用吸管吸取甲烷磺酸(CH,SO,H)1.3ml.用纯水稀释至II经脱气后使用。4仪器4.1抑制型离子色谱仪。中华人民共和国建设部2001一07-17批准标准分享网www.bzfxw.com免费下载2001一12-01实施14 CJ/T143-2001月内q乙…电导检测器。月，闷口工作站或积分仪。月月q叼色谱柱:阳离子保护柱、阳离子分离柱。月‘闷J呻进样器(最小体积为2mL的塑料注射器)。月一‘qU.淋洗液贮罐(2L),‘d样品5152用聚乙烯瓶采集水样。5.3样品采集后在4C下保存，在7天内测定。若长期存放，应加HNO。至pH<2,6测定步驭6.1水样的预处理对于较清洁的水样，用0.45pm滤膜过滤，除去颗粒物，然后根据水样中阳离子的含量，直接进样或做适当的稀释后进样。对于含有机物较高的水样，用Sep-pakC,。小柱过滤后，根据水样的情况，直接进样或做适当的稀释后进样。6.2水样的测定6.2门标准系列的配制:分别吸取标准储备液Na干(3.2.1):2.50,5.00,10.00,15.00,20.00mL;Mgr十(3.2.2):2.50,7.50,12.50,17.50,22.50mL;Ca"十(3.2.3):2.50,10-00,20.00,30.00,40.00mL到5个500mL的容量瓶中用纯水稀释至刻度，摇匀，配制钠、镁、钙混和标准系列，各离子浓度如表1,表1钠、镁、钙混和标准系列ma/L元素标1标2标3标4标5钠5.0010.0020.0030.0040.00镁5.0015.0025.0035.0045.00钙5.0020.0040.0060.0080.006.2.2开启离子色谱仪，待仪器稳定后，依次注人标准样品和水样，进样量50pL，记录峰面积。以标准峰面积对浓度所对应的质量作图绘制标准曲线，记录水样的峰面积值，在标准曲线上查出被测水样中的钠、镁、钙的质量。7计算水样中钠、镁、钙离子质量浓度的计算见式(1):p(Na十、W",Ca"干)二m/VX1000(1)式中:p(Na*,Mg"*,Cap")—水样中的钠、镁、钙离子的质量浓度，mg/L;ra—从标准曲线上查得样品中钠、镁、钙的质量小9;V—水样的体积，PI。S精密度和准确度有s个实验室参加了本方法的低浓度样品测定，s个实验室参加了高浓度样品的测定，精密度和准确度见表z，自来水加标回收率见表3, C,J/T143-2001表2离子色谱法测定Na",Mgt",Ca，十的精密度和准确度元素钠镁钙浓度,mg/L5.030.05.040.05.060.6相对标准偏差，00/a0.80.930.760.771.400.70相对误差，%0.400.0300.3500.30表3自来水中不同浓度Na,Mg,Ca加标回收率钠镁钙加标量,mg/I回收率，%加标量.mg/L回收率，%加标量，mg/L回收率，%2.01022.01032.01013.0993.0983.0994.0100.24.01004.0100.55.0985.0965.010415.09715.0100.515.010020.099.525.0100.530.010030.0100.530.09840.09650.098标准分享网www.bzfxw.com免费下载16'