DB13151-1992杏仁罐头中氰化物含量及测定方法.pdf 7页

'DB河北省地方标准杏仁罐头中氰化物含最及测定方法151一92992一一1992一!1一01施」..‘.‘，目-闷~州-一一一一一一，种~，~‘.，.，.，~.-一一一一‘一-一，‘‘，，‘叻.‘~一~，.-州，，一河北省标准计最局发布 刚}省地方标准杏仁4头中氛化物含t及测定方法DB13/151-92I主题内容与适用范围木标准规穿了杏仁罐头中氰化物含量及测窟方9-.木标准适用于杏仁罐先2引用标准。85009·36粮食卫生探准0分析方活3氰化物含景杏仁罐头中氰化物含量‘以HCN计)应不大于5·04F/k94测定方汾4·1方洛提要杏仁申氛It-*在酸性溶液中形1t氢概酸，被蒸出后用碱性溶液吸收，在碎酸}4缓冲液中，用氢胺T将氢气酸铸变为氛化氢，再与比I酮显色剂作用，变成蓝色染料与标准系列比较定量。4·2试剂和材料河北省标准计量局1992-10-27批准1992-11-01实施 DB13/151-92太方法所用试刑除特殊注明如均为分析纯，所用永均为蒸馏永或同等纯度Or7ka4·2·I酒石酸‘。81294)4·2·2乙岭锌(H。4一1098)容A*1009/L4·2，3氢氧化钠‘。B62U)4A+10e/L4·2·4乙酸‘GR87R)44,1·气+Inn4·2·5氯胺T‘有效氯含贵不得小干I1%)，溶液:10g/Ir,临用时现001,4·2·6磷醚盐缓冲液，PH弓·6称取磷酸氢二钠tGR1253)3，.5g溶干25nm1术中，另取磷酸‘GB1282)2·2m1加入248m1六中，将此二种溶戒f"IF4·2·7氛化物标准落液，称取0·25g气化钾干1000m1容晋瓶申加未稀择至刻尔按。B5()09·,3607方沙进行标宁，，肠夜1m1相当千0·11WHCN临用时配成10pS-"ml*应用液、·2。 DR13/ls1-924·2.8显色剂。辣取1·。g3一甲墓一。一苯杀--5比哩琳酮溶于200m1无水乙啤(GB678)中，加入比咤(GB68q)1·2m1摇匀。(室温下有效期15天)4·?·9酚酞(。B10729)指示液:10g/L乙醉容液4·3仪器，设备4、3·1可见光谱分光光度计4.3·2蒸馏装置(见图1)4.4分析步骤4·4·1样品处理取471头杏仁捣碎/9匀，用称号瓶称取5~、0g‘精确至。.0019)放入500m1蒸馏瓶中·加适当蒸馏水使之浸琢加20二1乙酸锌争夜(4·之·2)加1一2g酒石酸(42.1)按图迅速接好蒸馏装置。冷凝管下端插入盛有5二1氢氧化钠溶液(4.2.，)Ab100二1容量翁41,液面下。缓缓加热通入水蒸气讲行蒸馏(2-3m1/分〕收集馏出液近10。二1，取下容·3· DB13/ltil-92瓜‘二了丁之:二二了二二丁一__{1{‘‘‘n山/~r、图;一5。。二1玻璃A14Ad一10110-2000ml玻5i}2一蛇形冷疑器蒸馏器3-1()0二1容量瓶F一电炉量瓶用水冲洗冷凝管，下端洗液共入容量瓶，并户容到刻度，混匀。4-a-2标准曲线绘制取25二1具塞比色管7支，分别加入1m1二1ugK。Nd DB13/191一92标准溶液，0，0.25，0。5，。0，·5，2·02·5m1，各誉加入氢氧化钠容液(4·2.3》ImI，用水稀释至10二1刻度，加入醉酞指录9E‘4·2·9)2滴，用乙酸溶液(4.2·4)调至红色刚刚消关，加入磷酸盐缓冲液‘4·2·6)d二1，加入氧胺T厚液(4·2.5)0.3m1加塞摇匀，放置1^-2min4然后加入5二1显色剂‘4.2.8)混匀后用永稀释至刻度混匀，放置30二I。后比色。选用620nm波长，用2。二比色杯以试剂传空白对f.以吸光度为纵坐标，相当}HCN的量力横坐标绘fol标准曲M64·4.3样品90定取奔馏液5mt干25二1乒塞比色管申，以下按4·4·2柳}进侃从标准曲线上香出HCP-".,4.5结果f}h任堆氛化物含-Dx(a8/I