DB13T 1105-2009 食品中铝的测定 石墨炉原子吸收法.pdf 6页

'1Csb1.IOUX16DB13、竺T冫pJd匕省地方标准DB13/T1105-2009食品中铝的测定石墨炉原子吸收法DeterrninationofaluminiuminfoodAtomicabsorptionspectrometrymethod2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布 DB13/T1105-2009一二‘d前口本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全重点实验室、河北师范大学生命科学学院、河北医科大学基础医学院。本标准的主要起草人：张岩、李挥、刘辰魁、吕品、王丽霞、康素芬、范斌、李丛芬、杨岚。 DB13/T1105-2009食品中铝的测定石墨炉原子吸收法范围本标准规定了食品中铝的测定方法。本标准适用于食品中铝的测定。本方法检出限：0.05阝g/kg02规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经消化后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中。电热原子化后吸收309.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铝含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂除非另有说明，在分析中均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1硝酸：优级纯。4.2高氯酸：优级纯4.3硝酸一高氯酸（5十1)混合液。4.4硝酸镁。4.5硝酸镁溶液（50g/L)：准确称取50g硝酸镁，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.6过氧化氢(30%)o4.7钽。4.8氢氟酸（40%)o4.9钽溶液（60g/L)：将6g金属钽置于100mL的聚四氟乙烯杯中，溶于25mL40%氢氟酸，缓慢滴加25滴HNO3，用水定容至100mLo4.10铝标准储备液：100林g/mL4.11铝标准使用液：吸取1.0mL铝标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1阝g铝。仪器5.1原子吸收分光光度计（带石墨炉）。5.2涂钽石墨管：将普通石墨管先用无水乙醇漂洗管的内、外面，取出在室温干燥后，把石墨管垂直浸入装有钽溶液（60g/L）的聚四氟乙烯杯中，然后将杯移入电热真空减压干燥箱中，50℃一60¡ãC，减压53328.3Pa^-79993.2Pa90min，取出石墨管常温风干，放入105¡ãC烘箱中干燥lh。在通氩气300mL/min俣护下按下沐l度程序处理：干燥80℃一100¡ãC30s,100¡ãC-110¡ãC30s，灰化900¡ãC60s, DB13/T1105-2009原子化270O¡ãC10s。重复上述温度程序两次，即可得涂钽石墨管，将涂制备好的石墨管放入干燥器内保存备用。5.3铝空心阴极灯。5.4食品粉碎机。5.5电子天平。5.6电热板。5.7干燥恒温箱。5.8微波消解仪。6分析步骤6.1试样消解6.11微波消解精确称取经85℃干燥4h后样品0.5g（精确至小数点后第二位），于聚四氟乙烯溶样杯中，加去离子水3mL，浓HNO33mL，在电子控温板上120℃预处理5min-10min，加过氧化氢2mL然后置微波消解仪中消解，按照微波消解说明书操作，选择溶样压力2.0Mpa-2.5Mpa，时间5min-8min内，消解完全。冷却后用水定容至50mL备用，同时做消化空白。6.1.2湿法消解精确称取经85℃干燥4h后样品0.5g（精确至小数点后第二位），置于250mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加5mL-10mL硝酸一高氯酸（5+1)混合液，置电热板上缓缓加热至无色透明，并出现大量烟雾，再加0.5mL浓硫酸，再置电热板上继续加热至冒白烟，冷却，用水定容至50mL备用，同时做消化空白。6.1.3测定6.1.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长309.3nm，狭缝0.8nm，灯电流6.0mA，干燥温度75¡ãC保持10s,105¡ãC保持lOs,110¡ãC保持15s；灰化温度1200¡ãC保持10s;原子化温度2400℃保持3s；净化温度2500℃保持4s。背景校正为塞曼效应。6.1.3.2标准曲线绘制：吸取铝标准使用液0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL于50mL容量瓶中，分别加入50g/L硝酸镁1.0mL。用（1+99）硝酸溶液定容至50mL，分别配制成。.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0卩9飞的铝标准系列，各吸取10¦ÌL，注入石墨炉，按仪器工作条件测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。6.1.3.3试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10协L，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的曲线方程中求得样液中铝含量。结果计算(C、一C。)xVx1000尤＝‘一二‘－一一二二一一－(1)mx1000式中：X―试样中铝含量，单位为微克每千克（阝g/kg);CI-测定样液中铝含量，单位为纳克每毫升（ng/mL);Co一空白液中铝含量，单位为纳克每毫升（ng/mL);V―试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL);M―试样质量，单位为克（g)o计算结果保留两位有效数字。 DB13/T1105-20098精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%0 '