- 196.95 KB
- 2022-04-22 13:47:56 发布
- 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
- 2、本文档内容版权归属内容提供方,所产生的收益全部归内容提供方所有。如果您对本文有版权争议,可选择认领,认领后既往收益都归您。
- 3、本文档由用户上传,本站不保证质量和数量令人满意,可能有诸多瑕疵,付费之前,请仔细先通过免费阅读内容等途径辨别内容交易风险。如存在严重挂羊头卖狗肉之情形,可联系本站下载客服投诉处理。
- 文档侵权举报电话:19940600175。
'ICS65.120B46DB34安徽省地方标准DB34/T1358—2011饲料中黄霉素的测定-高效液相色谱法Determinationofflavomycininfeed-Highefficiencyliquidchromatographymethod文稿版次选择2011-03-16发布2011-04-16实施安徽省质量技术监督局发布
DB34/T1358—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。本标准主要起草人:明文庆、刘红云、张莉、蔡一杰、吴蕾、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。I
DB34/T1358—2011饲料中黄霉素的测定-高效液相色谱法1范围本标准规定了饲料中黄霉素检验的高效液相色谱法测定方法。本标准适用于饲料中黄霉素的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3试样制备按GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取约200g,粉碎至过0.45mm孔径的分析筛,混匀,装入磨口瓶中备用。4原理饲料中黄霉素经50%的甲醇提取后,用pH6.0磷酸盐缓冲液稀释至所需浓度,反相色谱柱进行分离,紫外检测器检测,外标法定量。5试剂和溶液5.1除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682二级水的规定。5.2黄霉素对照品:纯度100%。5.3黄霉素储备液:精密称取黄霉素对照品适量,用甲醇配制成1mg/mL,作为标准储备溶(贮存4℃冰箱保存10天)。5.4黄霉素标准工作液:量取适量黄霉素储备液,用pH6.0磷酸盐缓冲液稀释成浓度为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50µg/mL的系列标准工作液(4℃保存7天)。5.5甲醇:色谱纯。5.6乙腈:色谱纯。5.7甲酸铵。5.8磷酸。5.9pH6.0磷酸盐缓冲液:称取磷酸氢二钾2g与磷酸二氢钾8g,加水使溶解成1000mL,即得。6仪器设备1
DB34/T1358—20116.1高效液相色谱仪(配紫外检测器)。6.2饲料粉碎机。6.3分析天平,感量0.0001g,0.001g。7测定步骤7.1试样提取称取粉碎后的饲料样品5g(精确至0.001g),加入50.0mL50%甲醇溶液提取后,过滤,滤液用磷酸盐缓冲液pH6.0稀释至所需的适当浓度,经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱仪分析。7.2色谱条件色谱柱:C18柱(4.6×150mm,5μm)或性能相当的色谱柱。流速:0.7mL/min。检测波长:258nm。进样量:20μL。流动相:乙腈:0.2%甲酸铵水溶液=45:55(用10%磷酸调节至pH4.9)7.3上机测定取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪,记录谱图,按外标法以峰面积进行计算。8结果计算按照下式计算试样中药物的含量:A×Cs×V×1000X=×n................................(1)As×m×1000式中:X——试样中药物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);A——应的色谱峰面积响应值;As——标准溶液对应的色谱峰面积响应值;V——定容体积,单位为毫升(mL);Cs——标准溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);m——试样质量,单位为克(g);n——稀释倍数。平行测定结果用算术平均值表示,结果保留3位有效数字。9检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度本方法的检测限为0.5mg/kg。9.2准确度本方法添加浓度1.0mg/kg,回收率为80%~120%。2
DB34/T1358—20119.3精密度本方法的批内变异系数CV≤10%,批间变异系数CV≤15%。3
DB34/T1358—2011AA附录A(资料性附录)黄霉素标准溶液色谱图图A.1黄霉素标准溶液色谱图_________________________________4'
您可能关注的文档
- DB34T1344-2011沿淮单季稻优质高产病虫草害防治技术规程.pdf
- DB34T1345-2011沿淮小麦优质高产病虫草害防治技术规程.pdf
- DB34T1348-2011油茶芽苗砧嫁接容器育苗技术规程.pdf
- DB34T1354-2011老竹大方茶.pdf
- DB34T1355-2011珠兰花茶.pdf
- DB34T1356-2011地理标志产品松萝茶.pdf
- DB34T1356-2013地理标志产品松萝茶.pdf
- DB34T1357-2011有机徽菊.pdf
- DB34T1357-2013有机徽菊.pdf
- DB34T1359-2011饲料中阿维霉素的测定-高效液相色谱法.pdf
- DB34T1360-2011饲料中地克珠利的测定-高效液相色谱法.pdf
- DB34T1361-2011饲料中氯霉素的测定-气相色谱质谱法.pdf
- DB34T1362-2011饲料中氨苯胂酸的测定-高效液相色谱法.pdf
- DB34T1363-2011饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法.pdf
- DB34T1364-2011饲料中甲基睾丸酮的测定-高效液相色谱法.pdf
- DB34T1365-2011饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定-微波消解-火焰原子吸收光谱法.pdf
- DB34T1366-2011配合饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林的测定-高效液相色谱法.pdf
- DB34T1367-2011饲料中硫酸安普霉素的测定-高效液相色谱法.pdf
相关文档
- 施工规范CECS140-2002给水排水工程埋地管芯缠丝预应力混凝土管和预应力钢筒混凝土管管道结构设计规程
- 施工规范CECS141-2002给水排水工程埋地钢管管道结构设计规程
- 施工规范CECS142-2002给水排水工程埋地铸铁管管道结构设计规程
- 施工规范CECS143-2002给水排水工程埋地预制混凝土圆形管管道结构设计规程
- 施工规范CECS145-2002给水排水工程埋地矩形管管道结构设计规程
- 施工规范CECS190-2005给水排水工程埋地玻璃纤维增强塑料夹砂管管道结构设计规程
- cecs 140:2002 给水排水工程埋地管芯缠丝预应力混凝土管和预应力钢筒混凝土管管道结构设计规程(含条文说明)
- cecs 141:2002 给水排水工程埋地钢管管道结构设计规程 条文说明
- cecs 140:2002 给水排水工程埋地管芯缠丝预应力混凝土管和预应力钢筒混凝土管管道结构设计规程 条文说明
- cecs 142:2002 给水排水工程埋地铸铁管管道结构设计规程 条文说明