DB34T1403-2011高纯试剂乙醇.pdf 11页

'ICS71.040.30G66DB34安徽省地方标准DB34/T1403—2011高纯试剂乙醇HighPurityReagengEthanol文稿版次选择2011-04-21发布2011-05-21实施安徽省技术监督局发布 DB34/T1403—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽石油产品标准化技术委员会提出。本标准起草单位：安徽时联特种溶剂股份有限公司、皖西南产品质量监督检验中心、广东工业大学。本标准主要起草人：方萍、方岩雄、刘浩、周剑平。I DB34/T1403—2011高纯试剂乙醇1范围本标准规定了高纯试剂乙醇的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于以工业级酿造乙醇为原料生产的高纯试剂乙醇。示性式：CH3CH2OH相对分子质量：46.07（根据2005年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T605化学试剂色度测定通用方法（GB/T605-2006,eqvISO6353-1:1982）GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法(GB/T606-2003,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992,eqvISO3696:1987）GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB/T9733化学试剂羰基化合物测定通用方法（GB/T9733-2008,eqvISO6353-1:1982）GB/T9736化学试剂酸度和碱度测定通用方法（GB/T9736-2008,eqvISO6353-1:1982）GB/T9737化学试剂易炭化物质测定通则（GB/T9737-2008,eqvISO6353-1:1982）GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法（GB/T9740-2008,eqvISO6353-1:1982）GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则3技术要求3.1性状本试剂为无色透明液体，易挥发，能与水、醇、醚、三氯甲烷等互溶，易吸水。密度（25℃）0.785g/mL，折光率(n20°/D)1.3600。3.2技术指标产品的技术指标应符合表1的要求。1 DB34/T1403—2011表1技术指标高效液相名称制备级生物级无水级光谱级色谱级色度,（APHA）10含量,（GC）%≥99.899.899.899.599.9水分,％≤0.20.20.0050.050.1蒸发残渣,mg/kg≤10105105可滴定酸,mmol/g≤0.00050.00050.00050.00050.0005可滴定碱,mmol/g0.00020.00020.00020.00020.0002甲醇,％≤0.020.020.020.020.02异丙醇,％≤0.0030.0030.0030.0030.003羰基化合物，％≤______0.001______紫外吸收（1cm吸收池以水为参比），abs205nm≤1.00___1.00___1.00210nm≤___1.000.65___0.60220nm≤___0.500.35___0.30230nm≤0.300.20______250nm≤___0.05______0.04255nm≤______0.04______270nm≤___0.01______0.01300nm≤______0.01___0.005400nm≤___0.010.01___0.005荧光痕量杂质（以硫酸奎宁为参比），μg/L450nm≤____________0.5最大荧光杂质≤____________1.04试验方法4.1一般规定本标准中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定指标，实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。4.2色度按GB/T605的规定进行测定。4.3含量按GB/T9722-2006的规定测定4.3.1测定条件：2 DB34/T1403—2011仪器：气相色谱仪，配FID检测器色谱柱：30m×0.53mm×1.0μm石英毛细管柱，涂层为二甲基聚硅氧烷柱温：40℃保持5min，然后以10℃/min升至220℃，保持2min气化室温度：200℃，检测器温度：250℃，进样量：0.2μL，不分流4.3.2定量方法按GB/T9722-2006中9.2条计算。4.4水分量取5.1mL（4g）样品，按GB/T606的规定测定。4.5蒸发残渣量取1270mL（1000g）样品，按GB/T9740的规定测定。4.6可滴定酸量取25.5mL（20g）样品，按GB/T9736中“水溶性样品”的规定测定。4.7可滴定碱量取25.5mL（20g）样品，按GB/T9736中“水溶性样品”的规定测定。4.8甲醇同4.3条。4.9异丙醇同4.3条。4.10羰基化合物按GB/T9733的规定测定。其中：量取0.5mL(0.4g)样品，用无羰基的甲醇稀释至10mL后，溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.004mg羰基化合物（CO）标准溶液与样品同时同样处理。4.11紫外吸收按附录A的规定测定。4.12荧光痕量杂质按附录B的规定测定。5检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。3 DB34/T1403—20116包装、标志、运输、贮存6.1包装包装前产品应经0.2微米的有机滤膜过滤。包装容器应使用玻璃或聚四氟乙烯材质，并经气密性试验合格后才能进行包装，灌装过程在高纯氮气保护下进行。6.2标志按GB190的规定进行标志，注明“易燃液体”等警示标志。6.3运输本品为易燃有毒危险品，应遵守运输部门关于运输此类物品的各项有关规定。6.4贮存贮存温度不得超过30℃，远离火种、热源、防止阳光直射，不得与氧化剂、酸类、碱金属、胺类接触或一起存放，不得与防护、灭火方法相抵触的危险品一起存放；定期检查是否有泄漏。4 DB34/T1403—2011AA附录A（规范性附录）紫外吸收测定方法A.1方法提要以水为参比，在波长205nm～400nm范围内测定样品的吸收光谱。A.2仪器和试剂A.2.1紫外可见分光光度计，配1cm石英吸收池A.2.2一级水A.3实验步骤在“光谱”模式下，选择波长范围400nm～205nm、狭缝宽度为2.0nm、扫描速度为中速，以水为参比扫描样品的紫外吸收光谱，按要求选点检测并记录样品的吸光度。A.4结果表示在扫描的波长范围内，确定标准要求测定的波长，记录该波长下的吸光度，并与标准指标比较，判断测定结果是否合格。5 DB34/T1403—2011BB附录B（规范性附录）荧光痕量杂质测定方法B.1方法提要以硫酸奎宁标准溶液作为参考标准，通过检测溶剂的荧光强度来测量溶剂中的荧光痕量杂质。B.2仪器和设备荧光分光光度计，配1cm荧光吸收池。B.3试剂和溶液B.3.1水：无荧光杂质的去离子水。B.3.2硫酸：优级纯B.3.3硫酸奎宁：优级纯B.3.40.1mol/L硫酸溶液：取2.8mL硫酸用水稀释至1L。准备好3L此溶液。B.3.5硫酸奎宁溶液A（50μg/mL）：取60.4mg硫酸奎宁溶解于1L的0.1mol/L硫酸。（在棕色瓶中可密封保存6个月）B.3.6硫酸奎宁溶液B（50ng/mL）：取1mL硫酸奎宁溶液A用0.1mol/L硫酸溶液稀释至1000mL。（在棕色瓶中可密封保存6个月）B.3.7硫酸奎宁标准溶液（2.5μg/L硫酸奎宁基液）：取5.0mL硫酸奎宁溶液B用0.1mol/L硫酸稀释至100mL。B.4试验步骤B.4.1设定操作参数如下：狭缝宽：10nm（激发和发射）灵敏度：根据需要调节增益：标准响应：标准模式：标准扫描速度：60nm/minB.4.2设置发射波长为0，调整激发波长在330nm～370nm扫描硫酸奎宁标准溶液以获得最大的激发波长（接近350nm）。将该波长设置为激发波长，调整发射波长在300nm～470nm扫描硫酸奎宁标准溶液，记录下此标准溶液的最大吸收峰。B.4.3不改变仪器条件，对样品进行扫描。记录样品在450nm波长的荧光值(峰高)和最大荧光值（最大峰高）。6 DB34/T1403—2011B.5结果的计算B.5.1计算：荧光杂质含量（以奎宁计，μg/L）=荧光值样品x浓度标样/荧光值标样B.5.2按样品在450nm处的荧光杂质和最大荧光杂质(以μg/L计)报出数据。最大荧光杂质含量=荧光值最大×2.5/荧光值标准450nm荧光杂质含量=荧光值450nm×2.5/荧光值标准_________________________________7'