DZ51-1987饱和烃气相色谱分析.pdf 5页

'oz中华人民共和国地质矿产部部标准DZ51-87饱和烃气相色谱分析1987一05一28发布1987一10一01实施中华人民共和国地质矿产部L批准 中华人民共和国地质矿产部部标准oz51-87饱和烃气相色谱分析本方法适用于岩石和现代沉积物中有机抽提物及原油中饱和烃组分(正、异构烷烃)的定性和定f分析。根据需要提供地球化学参数。色谱图可以提供饱和烃组成分布的信息。1荃本原理饱和烃样品在毛细管色谱柱中被分离成单个组分后，用氢火焰离子化检测器检测。用内标法、外标法或色谱一质谱法定性。以峰面积归一化法计算出各个正、异构烷烃组分的相对重里百分含里。2仪翻设备2.，气相色谱仪:带有。-4001;程序升温装置和氢火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪。2.2色谱往:毛细管色谱柱应符合下列条件。2.2.1色谱柱不与样品发生反应，不残留被测组分.出峰范围应包括c:。一c,;正、异构烷烃，并且峰形对称。9.2.2具有良好的分离效能。正十七烷与姥绞烷以及正十八烷与植烷的峰宽分离度大于或等于1.0或峰高分离度大于或等于80Y.e峰宽分离度按式(1)计算(见图1);月=2(1RZ-tRI)(1)Wbi+Wb2式中;R-一~峰宽分离度。tR:一正十七烷(或正十八烷)保留时间，min;IR2—姥蛟烷(或植烷)保留时间，min;WbI—正+七烷(或正+八烷)峰宽，min;Wb2—姥蛟烷(或植烷)峰宽，min,峰高分离度按式(2)计算(见图2):h一hmx100(2)h式中:及、一一峰高分离度，h—正十七烷与姥蛟烷(或正十八烷与植烷)中低峰的高度.mm;h.—正十七烷与姥蛟烷(或正+八烷与植烷)峰相交点的高度，mm,2.2.8新的色A柱要按规定老化，待基线稳定后才能使用。在工作条件下，其基线漂移占记录仪(或作图仪)满刻度的值应小于或等于10%o基线漂移值按式(3》计算:，，，。，、_hD、.。。、.、nDk70，一—入2DV....................................I舀)h0式中:H基线漂移值，%，ha-基线位移值，mm;ho—记录仪(或作图仪)满刻度偏转宽度，mm.2.3记录仪:t程适应于检闷器(通常是1一10mV)，响应时间应小于或等于ls.中华人民共和国地质矿产部197一05一23发布1987一，0一01实施 bZ51一价图1图22.4微t注射器，0.59L至100NL系列。2.5积分仪或读数显微镜(放大20倍)。之二分析天平.感里为万分之一克或+万分之一克。2.7电源稳压器。.分析试剂与物质东1溶剂(正己烷，异辛烷):分析纯。3.2氮气:纯度99.99%以上。3.3氢气:纯度99.9%以上。3.4压缩空气(纯化)。3.‘标准3.5.1单个烃类标准IC.4--C，。的各种正构烷烃和姥蛟烷(色谱纯)。3.5.2混合烃类标准:根据需要配制数种正、异构烷烃标准的混合物。4分析步.4.1开机前的准备:打开各气体钢瓶阀门，调节好流最;待流量稳定(有异常要查气源并查漏)后才能开机。4.2开机;根据各台仪器的操作步骤，开启仪器，输送分析参数，并调节仪器选择最佳操作条件。4.公分析4.3.1基线趋定后先分析混合烃类标准，要求其分析结果的相对误差及分离度等在允许范围内(见6.1,2.2.1、2.2.2和2.2.3的要求)再分析样品。4.3.2根据样品最的多少决定采用分流或无分流进样方式进行分析。4.3二用徽f注射器注人试样，开启记录仪，谱图中的谱峰一般应分布在记录纸宽度的1/4至3/4范围内。4.3.4出完所有色谱峰后，关闭记录仪走纸开关，使分析条件恢复到初始条件，然后再进样。4.4关机:样品分析完成后，关闭电源、氢气和空气·待护温降至近室温时再关载气(氮气)。4二分析报告要求:分析报告应提交下列内容:原始色谱图，积分仪用归一化法算出的各组分含盆(报告和谱图上要标明各正构烷烃与姥蛟烷、植烷的位直)。人工计算的分析报告中，应包括用归一化法算出的各正构烷烃的百分含里、姥蛟澎正十七烷(Pr/nC17)、植烷/正十八烷(Pb/RC=)、峪胶烷/植烷(Pr/Ph)及OEP值或CPI值. Dz51一盯计算二1定性5.1.1外标法定性。5.1.2内标法定性。5.1二色谱一质谱法定性(用于一些19,菇烷或特殊的峰)。肠.2定2计算由于组分复杂，给分离带来困难，从而直接影响定最的准确性。只有当判断组分分离较完全时，才可能给出准确的定里值。5.2.1用归一化法计算正构烷烃相对重最百分含最。AiJic。(%)二-x100........................”二。·〔4)MAif式中:c,一正构烷烃(日的相对重t百分含最，%.山一正构烷烃(i)的峰面积值，大—正构烷烃S<10按式.(6)计算相对误差:测得值一真值相对误差(%)x100.....................(6)真值式中:真值—在配制标准中，各正异构烷烃的重全百分合最值，侧得值—用色谱法测定标准时，用归一化法计算标准中各正异构烷烃的重f百分含f值。二2精密度同一个饱和烃样品平行测定的允许相对偏差见表2 DZ.51一盯表2含里范围相对偏差0.5-1<201-5<155~10<10>10<8按式(7)计算相对偏差:f9得值一平均值相对偏差(%)二x100(7)平均值附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部石油地质海洋地质局提出。本标准由地质矿产部石油地质中心实验室归口。本标准由地质矿产部石油地质中心实验室负责组织起草。本标准委托石油地质中心实验室负责解释。'