DZ53-1987沉积岩石分散有机质中镜质组反射率测定方法.pdf 10页

'nZ中华人民共和国地质矿产部部标准vz53一87沉积岩分散有机质中镜质组反射率测定方法1987一05一23发布1987一10一01实施中华人民共和国地质矿产部批准 中华人民共和国地质矿产部部标准DZ53一87沉积岩分散有机质中镜质组反射率测定方法本标准主要适用于沉积岩样品经处理后富集的有机质中镜质组反射率测定，也适用于有机质含量高的泥岩、砂岩、灰岩中分散的碳屑、煤包休、沥青等反射率测定。原理镜质组反射率，是镜质组在绿光中(n=546士5nm)的反射光强对垂直入射光强的百分比。测定时.是根据照射光电倍增管的反射光强与所产生的光电信号成正比的原理，在显微镜下一定强度的入射光中，对比镜质组和已知反射率的标准片的电信号而确定的。仪器设备2.1显微镜研究用反射偏光或反射、透射偏光显微镜。并具有:由稳压器及稳流器供给的光源(大于50-IOOW的钨卤素灯)无应变的反光油浸物镜一只或一套(X40-X125)，总放大倍数一般应达到500--80。倍，或更高。能转动的偏振器，可供选用的不同类型的反射器及机械台等。2.2光度计装在显微镜的竖直目镜接筒匕包括光度计接筒、光电倍增管室、测量光栏、透射峰值波长为546士5nm的干涉滤光片、供光电倍增管的直流高压电源和显示器(数字电压表或检流计)、孔径光栏与视域光栏等。测量光栏孔径一般为0.1一。.5mm,测童区域的直径1-3-，中心可调，显示器所反映出来的反射率灵敏度为不大干0.01%;视域光栏孔径为。.5-2.Omm，实测面积最小可达5^-1如m，中心可调。孔径光栏大小及中心可调节，并与光学主轴同心。n乙光源稳流器及交流稳压电源n乙胶泥、载片及压平器，保证标准片和抛光好的样品表面与物台严格保持平行.标准片和油浸液3.1应具有R00.4^-7.00a整套标样，实测值不超过理论值(或标定值)的。.0200，存放防尘盒及干燥器中。3.2油浸液:应采用23"C下绿光折射率。二」5J8士。0004的浸油(n为1.=546士5mm下的折射率)。一年前开瓶的油、国产香柏油及室温变化大于士3C时，必须在546士5nm光线中标定其折射率，并相应地计算出标准片的反射率。仪器的调节启动中华人民共和国地质矿产部1987一05一23发布1987-10一01实施 DZ53一87打开有关的电器设备，并调升到一定的数值上，予热30-60min，使仪器达到稳定的工作状态。4.2调节仪器光学系统，达到正常工作状态4.2.1校正物镜中心，与仪器光学主轴严格一致。4.2.2观察光源与测量光源为平行光束，并与仪器光学主轴严格垂直.4.2.3光栏调节调节显微镜的视域光栏与孔径光栏中心，与光学主轴严格垂直，而后适当开大;当使用棱镜反射器时需加上半挡板，以进一步消除杂散光的影响。调节光度计视域光栏与测量光栏中心，与光学主轴严格重合。根据欲测组分的粒径，先选定视域光栏直径大小，再调节测量光栏大小，两者直径之比为2:1-3:1,调节光度计孔径光栏，其成像位R与开启大小需根据反射器类型与物镜放大倍数而调整到理想状太4.2.4调节起偏器:根据选用反射器类型及测定反射率的种类而调整到合理方位。测定随机反射率时，去掉起偏器。测定最大反射率时，使用棱镜反射器，起偏器应置于45度位(偏光振动为北东—南西或北西—南东向);若使用镀膜平面玻璃或史密斯反射器，将起偏器置零度位(偏光振动方向为东西向)。仪器的可能性与稳定性检验5.1光电倍增管无光照时，显示器上数值应稳定在零位，在每次读数之前，应消除耀光和暗电流的影响。5.2仪器稳定性检验开机0.5-lh后，把某一标准片放在镜下准焦，打开光路，调节光电倍增管的电压直到显示器上的读数和标准片的反射率相同为止(检查15min内反射率的变化，其变化幅度应小于0.02%)05.3光电倍增管信号的线性检验测量系列标准片(三只以上)的反射率，检验测量范围内的线性反应。如果诸标准片的测值与理论值(或标定值)之差皆小于0.0200,则说明此测量条件下的线性良好。对光片要求抛光面用25倍~50倍干物镜在反光下检查，合格的光片应符合下列要求:6.1光片表面平整，没有明显突起。6.2表面基本没有明显擦痕。6.3颗粒表面没有明显麻点。6.4光片表面清洁，无抛光料和污物符合要求的光片，放入干燥器内，经8-12h后才可测试。了镜质组反射率的测定方法7.1测定对象:当被测样品相当于烟煤和无烟煤煤阶时，应选择无结构镜质体(collinite)中均质镜质体(tetocollinite)和基质镜质体(desmocollinite);相当褐煤煤阶时，则选择均匀凝胶体(levigelinile)和充分分解腐木质体(eu-ulminite)。非此，应注明测定对象。了.2压平样品，滴上浸油，在镜下对准焦距;概略地观察样品中有机质显微组分特征.进行记录或照相(也可在测定过程中进行)。7·3测定方法7.3.1从样品一角开始，用机械台驱动样品，根据样品中测定对象含量的多少来确定点距与行距，以保证有足够的测点数并较均匀地布满全片。 DZ53一877.3.2选点要求:所测区域内不能有裂缝、划道、空洞和麻点，表面洁净均匀。所测颗粒面积要大于测量光栏所限定的面积，其外缘不能有过高反射率的矿物.7.3.3油浸中测定随机反射率(R:..):去掉起偏器.不转动载物台测定①。可用下式计算其相应的最大反射率(R0...)当R"<2.50%时，Rm.,=1.0645XR,..当R"2.50^-6.50%时，凤.，=1.2858XR}.。一0.39637.3.4油浸中测定最大反射率(Rm‘二):起偏器调节见4.2.4,测点选定后，使反射光投到光电倍增管上。慢慢转动载物台360度，应出现两次相同的最大值，此即为最大反射率。若两次最大值有明显差别，应找出原因。7.4测点数当R"<0.5%时，测25点;当R">0.5%时，R,.。值，测50点，而Rm.、值，测30点.最低不得少于20点;当R">2.50写时，一般应测最大反射率，测50点。结果的表示和报告按单个测值计算最大反射率或随机反射率的平均值和标准偏差艺R;R"=止二二一式中飞:—测点数;R0—每个点的测值;S—标准偏差;R"—平均最大或随机反射率的百分数.8.2按阶或半阶统计测点数，作出反射率分布直方图，求出优势值。阶或半阶的划分方法为:当R"<1.30%时，按。.05%的反射率划分半阶;当R"为1.30^-2.50%时，按。.10%的反射率划分一阶;当R">2.50%时，按。.20%的反射率划分二阶。半阶表示:0.50^-0.54,0.55--0.59,0.60^-0.64,......中间值为:0.52,0.57,0.62,......一阶表示:1.30-1.39,1.40^-1.49,1.50--1.59,·****,中间值为:1.345,1.445,1.545,......二阶表示:2.502.69,2.70-2.89,2.90^-3.09,......中间值为:2.595,2.795,2.995.......8.3结果表示当测点数较多，一般按阶或半阶划分，取直方图的优势值;当测点数较少，可按单个测值计算其平均反射率值与标准偏差。①R代表煤中镜质组反射率。R"代表“油浸中测定的反射率"。 DZ53一878.4测定原始记录与报告:见附表1与2.测值校正测定样品所用的浸油折射率不等于1.518士0.001时，其测值应校正到1.518的标准上来，校正公式如下:Ar=一0.0345+0.0258Ne+0.0013R0灵=R"一10000.518一NONr式中:Ne—该室温下在546士5nm波长的光线下浸油的折射率。R0—该室温下试样的反射率值;卜—浸油折射率万。变动0.001时，试样反射率的变化;盈—浸油折射率为1.518时的标准反射率。10误差r+"I最大平行绝对误差实验室间最大绝对误差<0.500.040.080.50-.1.300.060.101.30^-2.500.080.15>2.500.150.30每批样品，按30%样量作内检(测点数按上述要求)，若两次测值在规定误差范围内，取其平均值为最后结果;若大于规定误差，则应测第三次，取误差范围内的两次测值的平均值为最后结果。实验室间应定期或不定期地进行复验误差的检查。 Dz53一87附录人沉积岩分散有机质样品的选择(补充件)A.1凡剖面样品应具有系统性和代表性，样点密度一般200m左右，不宜过密，或根据地质目的而定，送样时注明深度、层位、岩性和有机碳含量样品类型(岩心、岩屑、干酪根)等资料(或附剖面图)。A.2应挑选富含有机质的灰、深灰至黑色的岩心或岩屑;露头样品应避开风化面，采新鲜样品，岩屑应经过精选。A.3煤样和用肉眼能辨认出有机碎屑的样品，可用原样直接制成光片。A.4对于一些有机质含量低的样品、风化样，按要求富集有机质。富集后的有机质量最低不得少于50m8,A.5泥盆系以前地层及海相碳酸盐岩样品，只测有机质反射率。 DZ53一87附录8光片的制备(补充件)a.1有关光片的成型、研磨、抛光等工艺，可按《粉煤光片的制备》(国家标准)执行。若所富集的有机质数量较少，制备光片时，可二次成型。s.2粘结剂除虫胶、环氧树脂外，还有TM195号不饱和聚醋树脂胶、有机玻璃粉等。TM195号不饱和聚醋树脂胶对低灰分煤样、遇水膨胀、风化样、褐煤、弱粘结或不粘结煤、干酪根等样尤为适宜。 n253一87地质矿产部实验室镜质组反射率测定报告附表地区:送样单位:样品种类:v取、大惜_双_油干—测定条件:电流_A电压室温滤光片nm标样浸油Ne报告日期年月日S来样号室号井号层位侧点数R0%(m)注:凡不足2。个侧点，洲值仅供参考.测试人:审核人:技术负责人: DZ53一87地质矿产部实验室镜质组反射率测定原始记录表附表2室内地区送徉单位样品编号送样井号深度及层位肉眼或镜下特征:l;电流电压室温(开始/结束)油_放大倍数丁浸油入。一干标准样滤光片测值左间隔点数直方图按单个测值计算:几缸二!%川.。，%‘=直方图优势值:左缸、，肠酬.。，%校正后浏值:R缸:二肠概.。，%测定:R.(%)复查:年月日 DZ53一a7附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部石油地质海洋地质局提出。本标准由地质矿产部石油地质中心实验室归口。本标准由地质矿产部石油地质中心实验室负责组织起草。本标准委托石油地质中心实验室负贵解释。'