DZ52-1987岩石中分离酷根的方法.pdf 5页

'口Z"中华人民共和国地质矿产部部标准DZ52一87岩石中分离干酪根的方法1987一05一23发布1987一10一O1实施中华人民共和国地质矿产部批准 中华人民共和国地质矿产部部标准DZ52-87岩石中分离干酪根的方法本标准适用于从岩石中分离干酪根，干酩根是指岩石中不溶于有机溶剂的有机质.方法提要岩徉经氯仿抽提除去可溶有机质后，分别用盐酸除去碳酸盐，氢斌酸除去硅酸盐，再用盐酸除去新生的氟化物，然后，用重液浮选或氯仿淘选方法除去以黄铁矿为主的重矿物.最后再用;fit仿除去残留可溶有机质，从而达到富集不溶有机质(干酪根)的目的。仪器和设备2.1台秤:称量500g.感量0.5g.2.2聚四氟乙烯烧杯:400--1000mL.聚四氟乙烯搅拌棒:直径5-8mm。也可采用专用的干酪限酸处理反应罐及附属装置。2.3水浴锅:单列式2^8孔。2.4普通电炉:800--l000Wa2.5.电热干燥箱:温度范围50200C,2.6超声波清洗器:电流范围0-500mA,2.7真空电热干燥箱:温度范围50-150C，真空范围。一1.01X10"Pa<760毫米汞柱).2.8分析天平:感量0.0]Mg.2.9电冰箱:冷冻温度<-5"C.2.10高温炉:最高温度>1000Co2.11离心机:最高转速4000r/mine2.12玛瑙研钵:直径大小适中。2.13砂芯漏斗:5号60mL.2.14高型烧杯:250mL,试剂21︺盐酸:分析纯22︺氢氟酸:分析纯。帕‘合氯仿:分析纯。之4甘乙酸:化学纯。，5合pH试纸:PHI一12.Z6J重液:比重为2.0-2.1，可选下列任一组试剂配制。卜澳化锌和澳化钾:化学纯。阮碘化锌和碘化钾:化学纯。心碘化钾和氯化锌:化学纯。中华人民共和国地质矿产部1987-05-23发布1987-10-01实施 DZ52-87将试剂溶于适量蒸馏水中(重量比约为:”，然后用水调节至所需比重范围。样品4.1为了能分离出一定量的干酪根，岩样有机碳含量必须符合表要求:表1岩性}有机碳泥岩、页岩型.3卫碳酸盐岩乡0.104.2岩祥粒径:根据干酪根测试项目的不同，必须符合表2规定:表2一一一不厂奋soli一一一一一厂一狡径元素、红外侧试60.18形貌、镜质组反射率0-.0.54.3供侧试干酷根形貌、镜质组反射率的岩样，不需氯仿抽提除去可溶有机质.4.4岩样量为保证测试项目所需要的干酪根量，根据岩样中有机碳的含量不同，取样量应不少于表3列有机碳.%0.5-0.80.8--1.5>15取样量s50^-10030--5010^-30卜有机碳含量低于0.5%的岩祥，适当增加取样量。乙供测试干酪根形貌、镜质组反射率的岩样量一般为20^-40B,澡作步驻5.1酸处理称取定量的氯仿抽提过的岩样，置于聚四氟乙烯烧杯或酸处理反应罐内.用蒸馏水(以下简称水)湿润，渐渐加入1:1的盐酸，至无剧烈反应后，再过量加100^-200mL.将烧杯放入预热至60-70"C的水浴锅内，断续搅拌加热处理4-6h(如在反应魄内连续搅拌下处理，只需2-3h)，用水流吸气泵吸去或抽滤除去废液，以热的20o盐酸充分洗涤4-5次.b.依次加入1:1的盐酸、40%氢氟酸(盐酸:氢氟酸=1:1-1，2)200-500ML，放入水浴锅内于6070℃下，断续搅拌加热处理2-3h，除去废液，用2%盐酸洗涤2.3次。泥页岩重复5.lb的步骤，用量可以适当减少，再加热搅拌处理4-6h，含硅质较少的碳酸盐岩可省去这步探.d.加1:I盐酸200^-300mL，断续搅拌加热(此时温度可提高至80-90"C)处理4-6h，除去废液，用热水洗涤干酷根至中性,pH试纸检查.52分离重矿物重液浮选:将5.1所得的干酪根置于盛有10-20mL重液的50mL离心管内，放入超声波清洗器中，选择适当的频率，调节电流为250mA下，超声处理30min，使其在重液中充分分散，于离心机以2500r/min速度下，离心分离20-30min，待分层后取出，将上部干酪根，再用重液浮选一次.先用2% DZ52-87乙酸洗涤，最后用热水洗涤至中性为止，供侧试元家、红外分离的干酷根，也可用5.2b的方法分离重矿物。为形貌、镜质组反射率测定分离的干酷根，至此，即可用少许水保存于小瓶内，供形貌鉴定备用.b.抓仿淘选:将5.1所得的干酪根.置于干澡箱内60℃下供干，在玛瑙研钵中小心压碎后研细，置于高型烧杯中.加抓仿100^-150mL，放入超声波清洗器中，选择倾率，调节电流，超声处理30min,取下.视下沉速度放置一定时间，达到重矿物沉在溶液底部，千酷根则悬浮在抓仿溶液中，随即将抓仿悬浮液倾入砂芯漏斗中抽撼。与重矿物一起沉在底部的干酪根，可再加氯仿、超声、淘洗分离，尽可能将千酩根分离出来，重矿物则留在烧杯底部除去，此步骤可反复进行。5.3除去残留可溶有机质将5.2a重液浮选所得干酪根，经干操，研细后.置于高型烧杯中，加氯仿100--150mL，在超声波清洗器内，超声处理30min，取下，将抓仿干酷根悬浮液倾入砂芯漏斗中抽逮，可溶有机质较多的样品，可再用饭仿超声淘洗，于砂芯漏斗中抽滤，最后用抓仿将干酪根洗至逮液无色为止。如用5.2b氯仿淘选分离所得干酷根.则只需将砂芯漏斗中的干酪根用氯仿洗至滤液无色为止。5.4冷冻、干操将5.2a供形貌鉴定备用的干酷根，放入电冰箱内，于一5℃左右冷冻6h.取出。待冰融化后，于真空千操箱内，在60℃下真空干燥，供镜质组反射率侧定项目备用。b.将5.3所得的干酪根，风千，研细后，装入预先称重过的小瓶内，置于真空干燥箱里，在60c,9.87X10"Pa(740mmHg)下，真空干燥2小时，取出，冷却后称重。供测试元素、红外分析备用.5.5干酷根纯度检查灰分测定:称取10-20mg干酪根，于预先恒重过的lOmL瓷柑塌内，放入高温炉，由低温升至850℃灼烧30min。取出，在干燥器内冷却后，称重，再灼烧30min.冷却，称重，直至恒重(士。2mg)，残渣即为灰分含量。b.灰分中铁含量的测定:将5.5a所得灰分连同柑塌置于50mL烧杯内，加1:1盐酸10^-15mL,低温加热至微沸，使其充分溶解，冷却后，移人l00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后备用。采用原子吸收法或比色法，测定出三氧化二铁(Fe,O,)的含量。千酪根纯度计算干酪根纯度按下列公式计算:K=100一An.........................................·一(”An=Ad+0.5xFc,O,··············。····················一(2)FeS,=1.5XFe.0................................................(3)Q=A”一FeS...............................................(4)式中:K—干酪根纯度，%;An—干酩根中总无机矿物含量，%;Ad—千酷根中实测灰分含量，%;FeS,—干酪根中硫化铁(FeS,)含量，%，Fe,O,—干酷根中硫化铁(FeS,)灼烧成三氧化二铁(Fe,O,)含量，%;口—千酷根中其他无机矿物含量，YO. 0252一87质t要求干酪根质量应符合表4要求:表4‘实测灰分<35纯度>56,、黄铁矿<月0件他无机矿物<8注惫事项8·1碳酸盐岩加盐酸时·应少量分次加入，以防剧烈作用造成样品冒溢8.2干酪根纯度检查，一般只作灰分mlJ定，对实测灰分已符合干酪根质量要求的样品，可不必进行灰分中铁含虽的测定和干酪恨纯度计妇。8.3若千酷根灰分呈白色、灰白色。可能是硅或氟化物未除净。此时，即使实测灰分小于35%，亦务必再用氢氟酸或盐酸处理除净。8.4当由于黄铁矿含量高，干酪根纯度不符合质量要求时，可再用氯仿淘洗。8.5酸处理和使用抓仿必须在良好的通风柜中操作。附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部石油地质海洋地质局提出。本标准由地质矿产部石油地质中心实验室归口。本标准由地质矿产部石油地质中心实验室负责组织起草。本标准委托石油地质中心实验室负责解释。'