DZT0064.20-1993下水质检验方法螯合树脂交换富集火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锌、镉、镍和钴.pdf 5页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法Dz/T0064.20一93赘合树脂交换富集火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锌、锦、镍和钻1主肠内容与适用范困本标准规定了树脂富集火焰原子吸收法测定铜、铅、锌、锡、镍、钻的方法。本标准适用于地下水中铜、铅、锌、锡、钻和镍的测定。最低检测量(pg)分别为:铜2.5,铅3.1、锌2.5,锚0.25,钻2.5,镍2.5。若取250mL水样，经富集10倍，最低检测浓度(mg/L)分别为:铜0.010,铅0,013、锌0.007,锅0.001,钻0.010,镍0.010。其测定上限(mg/L)分别为:铜0.20、铅0.25、锌20,锡0.20,钻0.20,镍0.20,2方法提要地下水中铜、铅等重金属离子含量甚微，通常要进行予富集，本法采用的具有亚胺基二乙酸整合基团的离子交换树脂，对铜、铅、锌、福、钻和镍等重金属离子，在pH5-6时有很大的分配系举(K。约为10"^-105)，此类树脂交换平衡速度快，吸附在赘合树脂上的重金属，再用稀硝酸解吸，其洗提曲线不拖尾，因而可用较小的洗提溶液。水样经加入辅助络合剂柠檬酸氢二按以络合铁，在pH5-6时，以5mL/min流速通过交换柱，吸附后，用硝酸溶液Cc(HNO,)=2.Omol/L)洗提树脂床上所吸附的重金属离子，在同一溶液中，以火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、福、钻和镍.3仪器3.1原子吸收分光光度计(具有扣除背景及标尺扩展功能).3.2记录器。3.3pH计。3.4铜、铅、锌、锅、钻和镍空心阴极灯。3.5仪器参数3.5.1测量波长:铜、铅、锌、福、钻和镍分别为324.7,283.3,213.9,228.8,240.7和232.Onm,3.5.2灯电流:铜、铅、锡为5mA;锌、钻、镍为7.5mA,3.5.3光谱带宽:铅、钻、镍为。.2nm，锌、铜、福为0.4nm,3.5.4火焰状态:铅为中性焰;其他元素为氧化焰.3.5.5吸收位置:钢、铅、锌、福为4~5mmt钻、镍为6mm,4试荆及袭2所有试剂均需用亚沸蒸馏水配制。4.1柠檬酸氢二钱溶液Cc(NH,)ZHC,H,000.lmol/L):称取柠檬酸氢二按C(NH4)2HC6H5O,)22.6g,中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施 Dz/T0064.20一93用亚沸燕馏水溶解并定容至1OOOmL.4.2甲基橙指示剂(lg/L).4.3纯化氨水:在二个500mL聚乙烯圆口瓶中，一个盛有亚沸蒸馏水300mL，一个盛有浓氛水，以聚四氮乙烯车制的接口连接后，以等压扩散法纯化.4.4浓的乙酸一氮水缓冲溶液:将乙酸溶液(1+1)与氨水(1十1)等体积混合，待冷却后，将溶液流经树脂床以除去试剂中的重金属离子，溶液的pH为5.5-5.7.4.5稀的乙酸一氨水缓冲溶液:将浓的乙酸一氮水缓冲溶液(4.4)以亚沸蒸馏水稀释50倍，pH应为5-"6.4.6硝酸溶液(c(HNOO=2.Omol/L),需经标定。4.7pH精密试纸。4.8铜、铅、锌、锡、钻和镍标准贮备溶液:分别称取一定量各个基准纯金属溶于硝酸后，稀释到一定体积，配制为1mL含1.OOmg的各单个离子的标准溶液，并含有2%硝酸溶液。4.9混合标准溶液:分别移取各个离子的一定量标准贮备溶液(4.8)于1OOOmL容量瓶中，配成1mL含25pg铅、20pg铜、锌、钻和镍及2kg锡，弗含有2%硝酸溶液。4.10钙溶液:称取经105℃干燥的高纯碳酸钙6.25g于25omL烧杯中，用水湿润，加入硝酸溶液(1+ll32mL，盖上表皿，于电热板上低温煮沸5min以赶尽CO,，冷却后定容至250tnL，摇匀。此溶液1mL含1Omg钙。4.11离子交换柱的装填:将亚胺基二乙酸鳌合树脂(0.147~0.074mm)用水浸泡，漂洗除去过细颗粒，然后倒入下端垫有玻璃棉带活塞的玻璃交换住中，树脂柱装填高度为3士。.2cm，并于柱的上端放少许玻璃棉。再生:用硝酸溶液(4.6)5OmL，以1.5mL/min流速流经交换柱，再用50mL水洗，最后用稀的乙酸-氨水缓冲溶液(4.5)l00mL流经交换柱，用pH精密试纸(4.7)检查,pH应为5^-6,5分析步吸5.1样品的预富集取pH<2的硝酸酸化水样250mL，移入400mL烧杯中。加入柠檬酸氢二按溶液(4.1)5mL及甲基橙指示剂(4.2)2滴，用纯化氨水(4.3)中和到溶液变为黄色.加入浓的乙酸一氨水缓冲溶液(4.4)5mL,此时溶液的pH值应为5^-6,将溶液倒人已再生好的交换柱中，以5mL/min流速流经交换柱.溶液流完，向交换柱中加入稀的乙酸一氨水缓冲溶液(4.5)40mL，以2mL/min流速流经交换柱。溶液流完，向交换柱中加入硝酸溶液(4.6)28mL,以1.5mL/min流速洗提柱上重金属离子于25mL容量瓶中(最初流出的3mL洗提液弃去)，定容后摇匀，供测量.5.2样品分析开启仪器，调整好仪器参数(3.5)。用亚沸燕馏水喷雾，调节仪器的零点，然后将处理好的样品(5.1)喷雾，依次测量各重金属的吸光度.由标准曲线上查得相应重金属元素的浓度，井计算其含量。5.3空白试验吸取亚沸燕馏水250mL代替水样，移人400mL烧杯中，按5.1步骤进行。5.4标准曲线的绘制准确吸取混合标准溶液(4.9)0,0.5,1.0,2.0A.0,6.0,8.0,10.OmL于一系列100mL容量瓶中，加入钙溶液(4.10)8mL及硝酸溶液(1十1)25mL,以亚沸燕馏水稀释至刻度，摇匀，其浓度(mg/L)分别为:Zn,Cu,Co,Nis0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,Pb.0,0.125,0.25,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,. Uz/T0064.20一93Cd,o,o.01,0.02,0.04,0.08,0"12,0.16,0.20.以下步骤同5.2，以各金属浓度对吸光度，绘制标准曲线。6计算依下式分别计算各金属离子的质量浓度:，一VX25式中:P—铜、锌、铅、福、钻或镍的质量浓度，mg/L;，—从标准曲线上查得各金属的量,mg/L;V—取水样体积，mL;25—从交换树脂上洗提出后的定容体积，mLa7精密度和准确度同一实验室，铜、铅、锌、福、钻和镍的含量分别为0.016,0.047,0.047,0.0026,0.021,0.021mg/L时，批内10次测定统计，其相对标准偏差分别为12.2%,5.70.,5.3%,5.4%,2.200,14.6%。当含量为各元素10到20倍检测限时，其相对偏差分别为2.6%,5.2%,4.10.,3.1%,4.60.,6.3%。按上述元素次序分别加入标准为.0.2,0.03,0.008,0.004,0.012,0.012mg/L时，批内5次水样加标回收率分别为97.5%,108%,92.5%,110%,118%,100%a Dz/T0064.20一93附录A标准的有关说明(补充件)Al新购的鳌合树脂，建议要先做标准回收试验后，再予以应用.A2本法经树脂交换分离，下述离子存在量(mg/L)对测定无影响:Na十2875,Ca"500,Mgz千75,AP十2、可溶性SiO,250,HCO歹1750,S0;343,Br一及I一各25,Cl一及CO;一各500,CN-2，对测定无影响。A3镍、钻均为多谱共振线元素。钻240.7nm共振线灵敏度最高，要求光谱通带不大于。2nm，否则不能与241.1共振线分离。镍232.Onm共振线在空气一乙炔火焰中的特征浓度为。.04mg/L,检测限为0.004mg/L，要求光谱通带为。.2nm，不然231.716和232.138nm两条强发射线，将导致分析曲线的严重弯曲和灵敏度的显著降低。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部湖北省中心实验室负责起草。本标准主要起草人江宝林。'