DZT0064.16-1993地下水质检验方法催化极谱法测定镉.pdf 4页

'免费标准网(www.freebz.net)uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法Dz/T0064.16一93催化极谱法测定锦1主肠内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定福的方法。本标准适用于测定地下水中的锡。最低检测量为。.05Wg，其测量范围为。.5^-400pg/L,大部分共存元素均不干扰测定，只有当铅、福比值大于150=1时，才会引起福的负值。在溶液中加入乙二胺以沉淀铁、铁等元素.2方法提要锡在酸性介质中与四丁基碘化按一碘化钾作用，可生成电活性络合物，易吸附于汞阴极表面，于一。.77V(对银电极)处，产生灵敏的吸附催化波‘3仪器3.13.2示波极谱仪。三电极(滴汞、银片、铂丝)。4试剂4.1硝酸(HNO,),p,,=1.42g/mL优级纯。4.2硝酸溶液(1十1)>4.3盐酸溶液(1+1),4.4乙二胺溶液取乙二胺5mL，用亚沸蒸馏水稀释至100mL,4.5抗坏血酸溶液(20g/L),称取抗坏血酸2g,溶解于100mL亚沸燕馏水中。4.6四T基碘化钱溶液(20g/L):称取四T基碘化按C(C,H,)4NID2g，加无水乙醉15mL溶解，再加亚沸蒸馏水至100mL,4.7碘化钾。4.8福标准贮备溶液:称取金属偏(光谱纯)1.000Og，加硝酸溶液(4.2)20mL，加热溶解并燕干，再加浓盐酸5mL,蒸干，赶尽硝酸。加盐酸溶液(4.3)lOmL加热溶解干涸物，冷后转入1OOOmL容量瓶中，用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg锡。4.9福标准溶液:移取锡标准贮备溶液(4.8)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.On福，并保持溶液内含有0.5%的盐酸。分析步驻5‘1样品分析5.1.1移取PH<2的硝酸酸化水样100.OmL于150mL烧杯中，低温加热蒸干，加浓盐酸5mL,蒸千中华人民共和国地质矿产郎1993一02一27批准1993一10一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.16一93两次，赶尽硝酸，取下，加入盐酸溶液(4.3)lmL溶解干涸物。5.1.2加乙二胺溶液(4.4)9mL,抗坏血酸溶液(5.5)2mL，摇匀。加碘化钾(4.7)0.2g，四丁基碘化按溶液(4.6)0.5mL，摇匀。放置15min。将试液倒入电解池中，插入三电极(滴汞、银片、铂丝)于起始电位一。，45V作导数极谱图，记录峰电流值。5.2空白试验吸取100.OmL无福燕馏水代替水样，按5.1步骤进行.5.3标准曲线的绘制准确移取福标准(4.9)0,0.05,^."02.OOpg于一系列25mL烧杯中，低温加热燕干，加盐酸溶液(5.3)lmL，加热溶解干涸物。以下步骤按5.1.2进行。以锡浓度对峰电流值，绘制标准曲线。6分析结果的计算依下式计算福的质量浓度Cd(mg/L，一等式中:，—从标准曲线上查得的锡量，Kg;V—取水样体积，mL,了精密度和准确度同一实验室测定锡离子含量为20Kg/L的水样，其相对标准偏差为4.74环，回收率为91%一108.7%.免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.16一93附录A标准的有关说明(参考件)A1底液的酸度对波高影响较大。酸度过大，使峰电流降低，电位发生负移;酸度过小，波峰不稳定，甚至不出峰波，较适宜的酸度为盐酸〔c(HCI))0.2moL/L.A2温度对测定也有较大的影响。温度过低，峰电流偏小;升高温度有加速扩散作用，使峰电流增高;当温度高于40℃时，又会产生解吸作用，使峰电流降低，甚至消失。较适宜的温度为25-30"C，而测定时样品和标准必须保持一致的温度。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'