DZT0064.21-1993地下水质检验方法电热原子化原子吸收光谱法测定铜、铅、锌、镉、镍和铬.pdf 4页

'免费标准网(www.freebz.net)uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法Dz/T0064.21一93电热原子化原子吸收光谱法测定铜、铅、锌、镐、镍和铬1主西内容与适用范围本标准规定了电热原子化原子吸收光谱法测定铜、铅、锌、福、镍和铬的方法。本标准适用于地下水中痕量铜、铅、锌、福、镍和铬等元素的测定。最低检测量:铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng,锅为0.02ng。最低检测浓度分别为铜O.llpg/L，铅0.11pg/L，锌0.29pg/L,福0.009pg/L,镍0.13)ag/L,铬0.08pg/L,方法提要含有铜、铅、锌、福、铬、镍离子的水样进入石墨炉原子化器，在2000^-3000℃的高温下，金属离子变成原子蒸气，当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子燕气层时，便产生选择性吸收。在一定条件下，特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。借此，可确定试样中被测元素的浓度。3仪器31具电热原子化器及背景扣除装置的原子吸收分光光度计。3.，‘仪器参数32嘴，测量波长:铜、铅、锌、锡、镍和铬分别为:324.8,283.3,213.9,228.8,232.0和359.3nma32n艺灯电流:铜、铅、福和铬为7.5mA;锌lOmA;镍12mA,32.内J光谱带宽:铜、铅、锌、锡和铬为。.13nm;镍为。.02nmo3.2.月q石墨容器:铜、镍和铬用石墨管，铅、锌和福用石墨杯。、32.‘曰载气:氢。3.2-6测量方式:铜福、镍和铬采用峰面积测量，铅和锌采用峰高测量。3八产‘保护气:铜、铅、镍、锡和铬在原子化过程中停气，锌在原子化过程中不停气。3.月J铜、铅、锌、福、镍和铬的空心阴极灯。3.月月记录器(应具有输人1-10mv档)。3.5石英烧杯(或聚四氟乙烯烧杯)250mL,4试荆4.14.2硝酸，超纯试剂。43硝酸溶液(1写)，超纯硝酸1mL加亚沸燕馏水99mL,标准贮备溶液:分别准确称取光谱纯铜、铅、锌、锡、镍各。.100Og，于5个2OOmL烧杯中，各加人硝酸溶液(1+llOmL，低温溶解，溶解后微沸以除去氮的氧化物。冷却后，分别移入5个1OOOmL容量中华人民共和国地质矿产部1993一02-27批准1993一10一0，实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)DZ/T0064.21一93瓶中，用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL分别含0.1Omg铜、铅、锌、福、镍。另称取基准试剂重铬酸钾(120"C烘干2h)O.2829g于200mL烧杯中，用二次亚沸蒸馏水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，定容。此溶液1mL含。.1Omg铬。4-4标准溶液:分别吸取标准贮备溶液(4-3)10.OOmL于6个1000毫升容量瓶中，以硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，此溶液1mL含1.OOpg的铜、铅、锌、锡、镍、铬。准确移取1mL含1.OOpg锡(4.4)的标准溶液10.OOmL于lOOmL容量瓶中，以硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含。，1Opg福。5分析步骤5.1样品分析5.1.1开启仪器，调整好仪器参数(3.2),5.1.2用亚沸蒸馏水调节仪器零点。5.1.3将预处理富集20倍的试样溶液，依次注人原子吸收分光光度计的石墨炉中，分别测量各重金属的吸光度。5.2标准曲线的绘制分别准确移取铜、铅、锌、镍、铬的标准(4.4)0.0,1.0,2.0,4.0,6.Opg和锡标准(4.4)0.0,0.10,0.20,0.30,0.50pg于一系列100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2)定容，摇匀。以下步骤同5.1，以各金属浓度对吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式分别计算各离子的质量浓度:P(pg/1)一癸式中:p-CU,Pb,Zn,Cd,Ni或Cr的质量浓度，!+g/L,A—在标准曲线上分别查得的金属量>pg/LiF—水样富集倍数。7精密度和准确度八个实验室对EPA标准水样进行测定，铜、铅、锌、锡、镍和铬的含量("pg/L)分别为。.531,0.992,0.703,0.098,1.205,0.426时，其相对标准偏差分别为7.17%,6.3500,12.41%,8.04%,7.35%,6.75%。在加标量为上述各元素含量的一倍时，其回收率均在80%-120%的范围内。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.21一93附录A本标准的有关说明(参考件)A1对被测组份含量很低的地下水，可以参照“赘合树脂交换富集火焰原子吸收光谱法”中5.1节“样品的预富集”所述方法，对样品进行预富集处理。A2在分析未受污染的浅层地下水样品时，若矿化度低于500mg/L，则对此样品也可用蒸发浓缩20倍的富集预处理方法。燕发水样用的石英烧杯，在盛样前必须用盐酸溶液(1十I)煮沸洗涤，然后用二次亚沸蒸馏水冼净。对最末次洗涤烧杯的用水须用仪器检查，确证无待测元素时方算合格。蒸发水样的工作间、通风柜必须保持足够的清洁，水样蒸发预处理期间，分析人员应少进出。A3水样从样桶中取出到测定的整个工作过程，最好在最短时间内完成，以免实验环境对样品的污染。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部吉林省中心实验室负责起草。本标准主要起草人谢明武。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'