DZT0064.19-1993地下水质检验方法催化极谱法测定铜.pdf 4页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方，法Dz/T0064.19一93催化极谱法测定铜1主肠内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定铜的方法。本标准适用于地下水中铜的测定。最低检测量为。.lpg,测量范围为0.001^-2.Omg/L,地下水中一般常见元素不干扰测定，但锡及大于。.lmg的砷、秘、相对测定产生正干扰，可加人氨基乙酸予以抑制(大量的砷可经样品浓缩加热分解，或使其氧化为五价砷，而不干扰测定。若锡量过高，在样品加热处理时，加入氢澳酸使其挥发)。向溶液中加入抗坏血酸后，可将三价铁和四价钦还原成低价而不干扰测定。一般地下水中这些离子的浓度，均达不到干扰的程度，可不予考虑。有机质干扰严重，所有样品均需消化处理。2方法提要在硫酸介质中，铜与硫氰酸钾生成〔Cu(CNS)"-〕电活性络合物，吸附于滴汞阴极表面，产生一个灵敏度较高的络合吸附波，峰电位在一。.45V(对SCE)处。3仪器3.1极谱仪。32三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。4试荆车1高氯酸(HCIO,),p=1.67g/mL，优级纯。4.2硝酸(HNO,),p=1.42g/mL，优级纯。4.3硫酸溶液(1+1),4.4抗坏血酸溶液(100g/L)，现用现配。4.5氨基乙酸溶液(long/L),东6硫氰酸钾溶液(1Og/L),4.7铜标准贮备溶液:称取金属铜(光谱纯)1.000og，置于100mL烧杯中，加硝酸溶液(1+1)lOmL溶解，蒸千并赶尽硝酸，再加盐酸溶液(1十1)5mL溶解干涸物。然后以亚沸蒸馏水定容至1OOOmL。该溶液1mL含1.Omg铜。4.a铜标准溶液:移取铜标准贮备溶液(4.7)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.opg铜。5分析步软5.1样品分析5.1.1移取pHG2的硝酸酸化水样100.OmL于150mL烧杯中，加高氯酸(4.1)3滴及硝酸(4.2)数中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施 DZ/T0064.19一93滴，在低温电热板上加热燕发至小体积，以少量亚沸蒸姗水吹洗杯壁，继续加热冒烟至尽。取下稍冷，加硫酸溶液(4.3)2.5mL，再加热溶解，然后移入10mL比色管中。5.1.2加抗坏血酸溶液(4.4)0.5mL,氨基乙酸溶液(4.5)0.5mL，硫氰酸钾溶液(4.6)lmL，用亚沸蒸馏水定容至lOmL(每加一种试剂均需摇匀)。将溶液倒入lOmL电解池中，插入三电极(3.2)，于起始电位一。.30V处，进行阴极化导数部分扫描，记录峰电流值。5.2空白试验移取100.OmL亚沸蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确移取铜标准(4.8)0,0.10.......5.OOFLg于一系列lOmL比色管中，加硫酸溶液(4.3)2.5mL，以下步骇按5.1进行.以铜浓度对峰电流值绘制标准曲线。6分析结果的计算依下式计算铜的质量浓度:Cu(mg/L，一等式中:，—从标准曲线上查得的铜量"14g;V—取水样体积,mL,7栩密度和准确度同一实验室测定铜离子含量为。.087mg/L的水样12次，其标准偏差为0.005，相对标准偏差为5.75%。回收率为90%^114%, Dz/T0064.19一93附录A标准的有关说明(参考件)A1在本方法中，温度对测定影响较大，波高随温度的增高而增高。当溶液温度高于30℃时，波高又开始下降。测量时较适宜的温度为20-30"C。最好有恒温设备，保持测定时的温度一致。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣、彭仕宣。'