DZT0064.18-1993地下水质检验方法催化极谱法测定总铬和六价铬.pdf 4页

'免费标准网(www.freebz.net)uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T0064.18一93催化极谱法测定总铬和六价铬主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定总铭和六价铬的方法。本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。本法最低检测量为0.004pg,最佳测量范围为0.4pg/L-20pg/L,铁含量大于0.12mg/L时，将产生严重的负千扰，可加入少量CyDTA掩蔽三价铁。2方法提要在pH9.1的a斌一联毗咤一亚硝酸钠一氯化按一氢氧化按体系中，铭(a)和铬(w)在一1.lov处，均能产生十分灵敏的催化波，其峰电流与总铬的浓度成正比。在pH4.7-7的介质中，通过735阳离子交换树脂分离三价铬后，在上述体系中，测定六价铬的峰电流。仪器3.1极谱仪，银片作参比电极。3.2交换柱:用颈长lOcm、内径5mm玻璃漏斗，在下端塞上脱脂棉，然后装入5cm高的735阳离子交换树脂(5.1)上端用脱脂棉塞好。用氢氧化钠溶液(5.2)lOmL淋洗后，以去离子水洗至中性(用pH试纸检查)。4试剂4.1735阳离子交换树脂:先用蒸馏水浸泡，漂洗后，用盐酸溶液(4.3)浸泡1-2天;用蒸馏水洗至中性，浸泡于蒸馏水中。4.2氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=0.5mol/L),4.3盐酸溶液(1+2)。优级纯。4.4CyDTA溶液〔c(CyDTA)=0.Olmol/L):称取1,2一环己二胺四乙酸(C=H2208N2"H20)0.36g溶于100mL蒸馏水中，难溶解时，可加1-2滴氢氧化按溶液助溶。4.5混合溶液:称取氯化按(NH,CI)12.84g，优级纯亚硝酸钠(NaNOz)17.8g,a,a，一联毗睫(C,oH.N})2.52mg,亚硫酸钠(NaiSO,)4g溶于燕馏水中，加氢氧化按溶液印=0.91g/mL)25.6mL，移入200mL容量瓶中定容。4.62,4一二硝基酚溶液(0.1%):称取2,4一二硝基酚0.lg溶于100mL酒精(50%)中。4.7盐酸溶液(c(HCI)二0.5mol/L)，优级纯。4.8铬标准贮备溶液:称取经110"C烘干2h的基准重铬酸钾(K,Cr2O,)0.1414g，加水溶解，移入500mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.10mg六价铬。4.9铬标准溶液:移取铬标准贮备溶液(4.8)，逐级稀释成1mL含。.021Ag铬。中华人民共和国地质矿产部1993一02-27批准1993一10一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.18一935分析步骤5.1总铬的测定取水样10.OmL于25mL容量瓶中，加CyDTA溶液(4.4)3滴，摇匀。加混合溶液(4.5)2.5mL，用蒸馏水定容。放置30min。以银片为参比电极，于起始电位一1.lov扫描，测定总铭的导数波。5.2六价铬的测定取水样10.OmL于50mL烧杯中，如水样pH值在4.7^7之间，可直接倒入交换柱(3.2)中分离三价铬;若水样pHG4.7或pH>7时，加2,4一二硝基酚溶液(4.6)一滴，用盆酸溶液(4.7)或氢氧化钠溶液(4.2)调节pH值为4.7^7(指示剂变黄)后，倒入交换柱中分离三价铭。以25mL容量瓶盛接流出溶液(应仍为黄色)，用少量蒸馏水洗烧杯及交换柱。以下步骤同5.1.5.3空白试验以lOmL蒸馏水代替水样，以下步骤同5.1.5.4标准曲线的绘制移取铬标准(4.9)0,0.004,0.010.......0.20pg于一系列25mL容量瓶中，加燕馏水至lOmL，以下步骤同5.1.以铬浓度对其峰电流值，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式分别计算总铬或六价铬的质量浓度:Cr(mg/L)一等式中:，—从标准曲线上查得的总铬或六价铬量，fig;V—取水样体积,mL,7箱密度和准确度同一实验室测定总铭含量为4.78pg/L时，平行测定15次的相对标准偏差为4.7%;测定六价铬含量为。.20pg/L水样时，平行测定10次的相对标准偏差为8.6%。对含铬量为。.2^-0.5pg/L的水样加六价铬0.02pg的回收率为95%^-110写。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.18一93附录A标准的有关说明(参考件)A1CyDTA溶液的加入量(3滴)，可消除5mg/L铁的干扰，加人多时反而使铬的催化波偏高。含铁量大于5mg/L时，应少取水样测定。A2当水中有机物含量较高时，应用硝酸消化处理后测定。A3离子交换树脂的再生，可用2mL盐酸洗脱被树脂吸附的阳离子，再用蒸馏水洗至中性后，用氢氧化钠溶液(3.2)lOmL淋洗、转型。以保证三价铭的交换分离.附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'