DZT0064.2-1993地下水质检验方法水样的采集和保存.pdf 9页

'免费标准网(www.freebz.net)uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法nz/T0064.2一93水样的采集和保存主题内容与适用范围本标准规定了地下水样品的采集和保存方法。本标准适用于地下水样品的采集和保存。2采样容器的选择与洗涤2.1采样容器容器材料对样品组分的稳定性有较大的影响。选用何种容器，要根据待测组分的性质而定。2.1.1原样是指采取水样时，不加任何保护剂而保存于容器中的样品。要求用硬质玻璃瓶或无色聚乙烯塑料瓶取样。测定硼的水样，必须用聚乙烯塑料瓶取样。2.1.2碱化水样是指采取水样时，加碱碱化至pH>-12的水样。采样容器应用硬质玻璃瓶。2.1.3酸化水样是指采取水样时，要加入酸酸化的样品。要求用无色聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。测定有机农药残留量的水样，必须用硬质玻璃瓶取样。2.2容器的洗涤2.2.1新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶，必须先用硝酸溶液(11-1)浸泡一昼夜后，再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。2.2.2硬质玻璃瓶的洗涤先用盐酸溶液(1+1)洗涤，然后用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗2.2.3聚乙烯塑料瓶的洗涤先用盐酸或硝酸溶液(1+1)洗涤，也可用10%的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液洗涤然后再用自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗。2.2.4对采集供测定痕量金属元素用的水样瓶，在经上述方法洗涤后，再用不含待测痕量元素的蒸馏水浸泡一昼夜，然后按测定待测元素相同的方法进行检验，检查合格的瓶子应用干净塑料袋装好，防止外来污染。2.2.5采样容器应专项专用，严禁它用。3采样方法和要求3.1采集的水样应均匀，具有代表性。取样时，先用待取水样将水样瓶测洗2-3次，再将水采集于瓶中。所采集的水样不得受到任何污染。3.2对于自喷的泉水，可在涌水处直接采样。从抽水井取样时，应先开动水泵将停滞在抽水管内的水抽出，并用新鲜水更换2-3次之后再取样。为取样专门开凿钻井时，应尽量不用水冲洗钻孔。并待停钻且井内水位稳定后再进行取样。如果钻孔用水冲洗过，必须先抽水，然后再取样。深井、定深和分层取样时，应采用专门器具。3.3取平行水样时，必须在相同条件下同时采集，容器材料也应相同。3.4采集的每个样品，均应在现场立即用石蜡封好瓶口，并贴上标签。标签上应注明样品编号、采样日中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施又免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)DZ/"r0064.2一93期、水源种类、岩性浊度、水温、气温如加有保护剂，则应注明加入的保护剂的名称及用量和测定要求等。4水分析类型及其测定项目4.1简分析其项目有pH值、游离二氧化碳、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度及溶解性固体总量等。采样体积为0.5-1L.4-2全分析其项目除简分析项目外，另增加钱离子、全铁(二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、硝酸根、氟离子、磷酸根、硅酸及化学需氧量等项目。采样体积为1-2L.4.3专项分析指根据地质工作和用水目的，需要分析全分析项目以外的其他项目，如气体成分、微量元素、有毒有害组分、有机物、放射性元素及同位素等。4.4现场分析水中某些极易变化的成分如pH、游离CO,,NOi,Eh和水的某些物理指标等，要在现场进行测定。碳酸和重碳酸型泉水中的游离二氧化碳、重碳酸根、pH,钙、镁、铁(二价和三价)等，只有在现场进行测定，才能获得准确的结果。5水样的保存方法和要求由于水中化学组分极易发生变化，采样时必须根据欲测组分的性质，选择适宜的保存样品方法。应当指出，这些保存水样的方法只能延缓样品中的物理、化学及生物作用，而不能控制其完全不发生变化。5.1原水样有些待测组分，不需或不能采用向样品中加入化学试剂的方法来保存。在目前不具备冷冻或深冻保存的条件下，只能控制从采样到测定的时间间隔。5.1.1测定亚硝酸根、游离二氧化碳,pH值等项目的样品，如限于条件不能在现场测定时，则要求采样后立即送实验室。实验室在收到水样的当天，开瓶立即测定，并在1天内全部测定完毕。5.1.2测定钱、化学需氧量(COD)的样品，采好后立即送实验室;实验室收样后，必须在3天内测定完毕。5.1.3测定澳、碘、氟、氯离子、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、硫酸根、硝酸根，硼，钾，钠，钙，镁，砷，钥，硒，铬(六价)及硅酸(d、于100mg/L)等项目的样品，采好样后应尽快送到实验室;实验室必须在10天内分析完毕。5.2酸化水样供测定微量金属元素及磷酸根、硅酸(大于100mg/L)等项目。取容积为1L的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，先用经。.45mp滤膜过滤的待测水样捌洗2-3次，然后加人硝酸溶液(1十1)5mL。再把过滤后的水样装入取样瓶中，摇匀，应使水样pH小于2。用蜡封好瓶口，送实验室分析。实验室收样后.必须在1。天内分析完毕。供测定As,Mo,Se的水样，应经。.45mp滤膜过滤后加盐酸酸化，使pH镇2，约需500mL，装入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。水样瓶盖，绝不能用橡皮塞，密封时严禁用橡皮膏缠封;进行采样时，采样人员禁止使用护肤化妆品，以防污染。5-3碱化水样供测定挥发性酚类和氰化物用。用1L硬质玻璃瓶取满水样，立即加人20%氢氧化钠溶液5mL(或固体氢氧化钠1砂，摇匀，使水样pH大于12，用石蜡密封，在阴凉处保存。在24h内送到实验室，并在43h内分析完毕。5.4测定高铁和亚铁的水样要求测定二价和三价铁时，须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样250mL，加硫酸溶液(1+1)免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Dz/T00642一932.5mL，硫酸按。5-1.Og，用石蜡密封瓶口，送实验室检测，允许存放时间最多不得超过30d.5.5测定侵蚀性二氧化碳的水样测定侵蚀性二氧化碳的水样，应在采取简分析或全分析样品的同时，另取一瓶250mL的水样，加入2g经过纯制的大理石粉末(或碳酸钙粉末)，瓶内应留有10-20mL容积的空间，密封。与原水样同时送检。5.6测定硫化物的水样在500mL的玻璃瓶中，先加入20%乙酸锌溶液lOmL和氢氧化钠溶液[c(NaOH)=lmol/L]lmL,然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，再以石蜡密封瓶口，贴好标签，注明加入乙酸锌溶液及氢氧化钠溶液的体积，送检。5.了测定汞的水样用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500mL，加浓硝酸25mL，重铬酸钾。.25g。摇匀，密封，送检。允许保存时间7d.5.8测定有机农药残留量的水样取水样3-5L于硬质玻璃瓶中(不能用塑料瓶)，加硫酸(c(1/2H,S0,)=5mol/LDlOmL酸化，使水样pH(2，摇匀，密封，低温保存。5.9气体样品的采集5.9.1逸出气体样品的采集水中逸出气体样品的采取，一般用排水集气法(如图1所示)，将连接在集气管2上的漏斗1沉入水中，待水面升到弹簧夹5以上时关闭弹簧夹5;再将注满水的下口瓶3提升，使水注入集气管2中。待集气管2充满水后(不得留有气泡)，关闭弹簧夹4和6;再将下口瓶3注满水，并放在低于集气管2的位置.将漏斗1移至水下气体逸出处，打开弹簧夹4和5，气体即沿漏斗1进入集气管2内;待集气管2中的水被排尽后，关闭弹簧夹4和5。这样，集气管中便收集好待测气体，将集气管封好后，立即送实验室分析。还可用另一种装置采集气体样品。选一250mL的玻璃瓶4,配一漏斗1和橡皮塞5;在橡皮塞5上钻两个圆孔，分别插入末端带膨皮管及弹簧夹的两支玻璃管6,7，一支玻璃管与漏斗1相连(见图2)。采样时，先将玻璃瓶4注满水(不得留有空气)，夹上弹簧夹2,3;然后，将玻璃瓶4倒置于水中，并将漏斗1对准水底气体逸出处，打开弹簧夹2,3;待气体快要充满玻璃瓶时(瓶中要保留约lOmL水样)，关上弹簧夹2,3，拔去漏斗1，扎紧橡皮管，并立即用蜡密封瓶口;将玻璃瓶倒置于木箱中，送实验室分析。_7户声尸产-fi-._5—卜3二厂1一图1逸出气体采样装置图21-漏斗;2-集气管;3一下口瓶;4,5,6-弹簧夹;7-橡皮管5.9.2溶解气体样品的采集与分离溶解气体试样，一般在现场采用真空法分离采集。其取样装置如图3a所示。取一个5L的玻璃瓶2,配一打有两个孔的橡皮塞3，其中插有紫铜管8,9;一根紫铜管下端免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.2一93接有橡皮球胆1。在玻璃瓶2的3OOOmL处作一标记。在取样和分离溶解气体前，应检查玻璃瓶是否密封。其方法是:向瓶中注入50m1水样，塞紧瓶塞3，夹紧弹簧夹5，打开弹簧夹6，用真空泵抽尽球胆中的空气;再关闭弹簧夹6，打开弹簧夹5，将玻璃瓶内抽成真空(抽到瓶中水沸腾冒泡，直至不再冒泡为止);关闭弹簧夹5，将瓶倒置;如瓶子完全密封，则无气泡逸出水面;反之，则表明漏气，须查明原因并处理后，重新抽真空。密闭性检查后即可进行溶解气体的分离。将橡皮管10(管中应预先充满待分离水样，以防空气进入瓶中)插入待分离水样中，打开弹簧夹5将水样引入瓶2中;当水样体积达3OOOmL标记处时，关闭弹簧夹5，拔掉橡皮管10，同时与事先已充满水样的排水集气装置(图36)上的11连接(注意:防止连接管中留有气泡);打开弹簧夹6，使大气进入球胆;此时，分离出来的溶解气体集中于瓶颈处。打开弹簧夹5和集气管11的上下旋塞15,16(旋塞上应涂以高真空油脂)，借助降低下口瓶12的位置，将管颈处的溶解气体引入集气管n中(集气管的容积应与水样中溶解气体的多少相匹配);待溶解气体完全抽出后，关闭弹簧夹5及集气管的旋塞15,16。进行上述操作一次，水中溶解气体尚不能完全分离。因此，须用真空泵再次将球胆抽成真空。此时，瓶中水样又恢复到3OOOmL处，瓶中再次形成低压;依上述重复操作一次，将分离出的溶解气体收集在集气管中。如此反复分离3-5次，则可基本上将溶解气体分离完全。然后将集气管用石蜡密封，贴上标签，注明水温、大气温度、取样时气压、溶解气体体积及取样毫升数，速送实验室分析。;6静川三歹ab图3溶解气体采样装置1-橡皮球胆;2一玻璃瓶;3一橡皮塞;4,10,13,14-橡皮管;5,6-弹簧夹;7一橡皮管接头;8,9-紫铜管;11-集气管;12一下口瓶,15,16-集气管旋塞5.10测氛水样的采取用玻璃扩散器(见图4)直接从水源处取样。取样时，将预先抽成真空的玻璃扩散器的水平管口沉入水中，然后打开弹簧夹3，水即被吸入扩散器中，吸至100mL刻度时关闭弹簧夹3，并记录取样时间(年、月、日、时、分)。取样时勿使扩散器的进水口露出水面，以免吸入空气;取好的样品，应尽量避免振动。由于氧的半衰期比较短，为保证分析的准确性，最好在取样后24h内进行测定，最多也不得超过3d.免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)DZ/"r0064.2一93图4真空扩散器1一玻璃扩散器;2,3一弹簧夹;4,5一橡皮管如没有扩散器，亦可用500mL玻璃瓶，取满水样(不留空隙)密封，记录取样时间，尽快送到实验室。11测定氢氧同位素的水样取水样100mL于硬质玻璃瓶中(尽量注满，不留空隙)，密封，送实验室供测定氢、氧稳定同位素。取水样500mL于玻璃瓶中，密封，记录取样日期<年、月、日)，供测定氛。12测定总a、总R放射性的水样取水样3L于硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，加硝酸溶液(1+1)loml，摇匀，密封.送样要求6.，水样采取后，应存放在阴凉处，并及时送实验室。在运送过程中，应注意防震、防冻、防晒。6.2采取的样品需要加人保护剂时，必须严格按照规定操作，包括加入试剂的剂量、浓度、加人的顺序和方法等。6.3送样单位送样时，应详细填写送样单;实验室接收样品时，要检查核对，编号登记。采样所需试剂及其制备采样时所加人的试剂及配制试剂的蒸馏水，事先均应作详细检验，确认其中不含待测元素时，方能使用。7.1硝酸，p=l.40g/mL，优级纯。7.2硫酸p=1.84g/mL，优级纯。7.3盆酸，p=1.19g/mL，优级纯。了4氢氧化钠，优级纯。7.5硫酸按，优级纯。了，6重铬酸钾，优级纯.了了碳酸钙的纯制:将化学纯碳酸钙或通过。.2mm筛孔的大理石粉末long，置于1L量筒或烧杯内，加入煮沸过的冷蒸馏水，搅拌数分钟后放置过夜。倒去上层清液，再加入煮沸过的冷蒸馏水搅拌，再放置过夜。如此反复处理4^-5次。将所得粉末在105-110"C温度下烘干，然后贮藏在玻璃瓶中备用。7.8乙酸锌溶液(200g/L):称取20g乙酸锌〔Zn(CH3000)z·2H30)溶于100mL}蒸馏水中。7.9氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=lmol/LJ:称取4g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)DZ/T0064.2一93附录A一些测定项目水样的采取和保存方法(补充件)允许最少采样量测定项目盛样容器保存方法保存时间备注.LdEhpH100G,P4℃2现场测定现场测定或开瓶后立即NOT100G,P原样保存1/3测定K+,Na+,Ca",Mg"+,对矿化度高的重碳酸型SO;-,CI-,HCO;,CO,"-,100G,P原样保存30水HCOT,Ca"+，Mg"+游F-离CO:应在现场测定Fe"+,Fe"+250G,P加入硫酸一硫酸按30现场固定侵蚀性Col250G,P加入碳酸钙30现场固定磷酸盐100G加入硝酸酸化，使pH<210现场固定含量<100mg/1时.原样可溶性硅酸100P保存;>100mg/1时，酸20现场固定化，使pH<2NO,100G,P原样或pH<220总铬100G,P加硝酸酸化使pH<230现场固定六价铬100G,P原样保存30Mo,Se,As400G,P原样或加盐酸使pH<215Li,Rb,Cs,Ba,Sr200G,P原样或加酸使pH<230汞500G,P硝酸一重铬酸钾7现场固定微量金属1000G,P加硝酸，使pH<27现场固定硫化物500G加乙酸锌7现场固定澳、碘100G原样保存10化学需氧量100G,P原样4"C保存3(COD)翻100P原样保存30加N.OH使pH>124"C挥发性酚，橄化物1000G1现场固定保存有机农药残留最5000G加硫酸，使pH<27现场固定免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.2一93续表允许最少采样量盛样容器保存方法保存时间备往爪Ld镭1000G,P加硝酸，使pHG27现场固定氛100G原样保存1"d,"O100G原样保存翻500G原样保存注:G—硬质玻璃瓶;P-聚乙烯塑料瓶。附录B水分析送样单和水样标签(参考件)表B1水分析送样单取样日期:委托单位:送样日期:物理性质水样体积分析编号水样编号取样地点水源种类分析项目备注L透明度颜色气味〕收样日期:送样人:收样人:免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)vz/T0064，2一93表B2水样标签取样地点取样深度m至m水源种类岩性浊度水温气温取样日期取样人化学处理方法分析要求备注附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。本标准主要起草人王晋强、雷觑韵。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'