DZT0064.11-1993地下水质检验方法气液分离氢化物原子荧光法测定砷.pdf 4页

'免费标准网(www.freebz.net)uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.11一93地下水质检验方法气液分离氢化物原子荧光法测定砷1主题内容与适用范围本标准规定了氢化原子荧光法测定总砷的方法。本标准适用于地下水中总砷的测定。最低检测量为0.05pg,若取40mL水样，本法最低检测浓度为0.001.3mg/L,测定上限为0.5mg/L,方法提要砷易于生成不稳定的共价键氢化物。在酸性溶液中，以强还原剂硼氢化钠(钾)与砷反应生成气态氢化物，由载气(氢或氮)导入石英管加热沪，用氢氢火焰燃烧后产生自由原子云。用激发光源(砷无极放电灯)照射自由原子云，部分受激原子通过辐射去活化作用，发出原子荧光。用日盲管接受并转为电信号，用记录器测得荧光强度。砷浓度与荧光强度呈线性关系。仪器3.1原子荧光计。3.2可调定量加液器。3.3台式记录器。I4砷无极放电灯。3.5仪器参数3.5.1无极放电灯微波功率为45W，反射功率为3W,3.5.2冠气压强为88.27kPa，流量为1.52X10-"m"/s,3.5.3日盲管负高压为240V.3.5.4石英炉原子化温度8500C。3.5.5记录器量程置2mV档。3.5.6记录器纸速2mm/min,4试剂4.1盐酸(HCL),p=1.19g/mL,4.2硫服(5%)一抗坏血酸(5%)混合溶液:称取硫脉(NH}CSNH,)5g、抗坏血酸(C6H606)5g溶于100mL蒸馏水中，现用现配。4.30氢化钠溶液(0.5%):称取硼氢化钠(NaBH,)5g及氢氧化钠1g溶于1OOOmL蒸馏水中。4.4载气，钢瓶装压缩氢气或氮气。4.5砷标准贮备溶液:称取已经于105℃干燥2h后并在干燥器中冷至室温的三氧化二砷。132Og于100mL烧杯中，加入4%氢氧化钠溶液lOmL溶解后，加入盆酸溶液(1+1)lOmL，并定容于1OOOmL容量瓶中，摇匀。此溶液1mL含100kg砷。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施30免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)DZ/T0064.11一936砷标准溶液:将砷标准贮备溶液(4.5)逐级稀释至1mL含1.Opg砷。分析步骤5.1样品的预还原取pH<2的酸化水样40mL于50mL容量瓶中，加入浓盐酸(4.1)及硫脉一抗坏血酸混合溶液(4.2)各5mL，摇匀。放置5^-1Omin,5.2样品分析开启仪器，调整好仪器参数(3-5)。开始测定前，先取下氢化物发生器的磨口塞，用少许蒸馏水吹洗内壁2-3次，由排液阀抽走废液。关闭排液阀，分取样品预还原溶液(5.1)5mL于氢化物发生器中，由可调定量加液器(3-2)以恒定的流速，准确加入硼氢化钠溶液(4.3)10.OmL。反应生成的砷化氢被载气(氢气或氮气)导入加热石英炉中，由记录器(3-3)记录荧光信号的峰值。5.3空白试验移取40mL蒸馏水于5OmL容量瓶中，以下按511和5.2步骤进行。5.4标准曲线的绘制吸取砷标准溶液(4.6)0,0.05,0.10,0.30......2.OmL于一系列50mL容量瓶中，加蒸馏水约30mL，以下按5.1和5.2步骤进行。以浓度对荧光峰值绘制标准曲线。6分析结果的计算依下式计算砷的质量浓度As(mg/L，一于式中:、—从标准曲线上查得的砷量,pg;V—水样体积mLe精密度和准确度同一实验室，批间6次测定进行统计，含量为。6Smg/L砷相对标准偏差在50o以下。水样加标准砷。.5pg-2.5pg的回收率在92%106%之间。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)DZ/T0064.11一93附录A干扰及其消除(参考件)A1利用气液分离氢化物发生达到分离杂质和预富集目的。本法主要干扰来自易于生成氢化物共价键的元素如Sb,Bi,Se,Te,Sn等。以下元素允许量印g/50mL)分别为K和Na各1000,Ca15000,Mg2500,Mn和A1各1OOO,Sb,Bi,Se和Te各100,Hg50,Ag100,Au5o,Pb,Zn,Cu,Cd,Cr,Ni,Co和Mo各5,A2盐酸、硝酸、硫酸及高氯酸，其酸度达到2%以上到30%，砷的荧光强度变化趋向平缓。但硫酸空白值高，盐酸次之，硝酸和高氯酸最低。对低背景砷，酸类要预先检查砷的空白值，不合要求的应纯化处理。A3石英炉原子化温度必须达到800℃以上，砷的荧光强度稳定，再增加炉温，荧光强度增加极小附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部湖北省中心实验室负责起草。本标准主要起草人江宝林、吕世英。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'